HJ 77.4-2025 土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准

代替HJ77.4-2008 HJ 77.4-2025

土壤和沉积物 刀二英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨

质谱法

Soil and Sediment-Determination of polychlorinated dibenzo-p-dioxins andpolychlorinated dibenzofurans-Isotope dilution/high resolution gas

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言1适用范围 I2规范性引用文件3术语和定义.4方法原理 5干扰和消除 .3 .36试剂和材料. .37仪器和设备. .59分析步骤 8样品 610结果计算与表示.. .11 ..911 准确度. .1512质量保证和质量控制 1613报告 14注意事项 .18 .18附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限, .19附录B(资料性附录) 二嗯英类名称及异构体数目. .20附录C(规范性附录) 2 3 7 8-氯代二英类的毒性当量因子 .21附录D(资料性附录) 附录E(资料性附录) 样品提取、净化、分离及仪器分析流程图 二英类校准溶液系列示例.. .22 .23附录F(资料性附录) 样品自动净化系统淋洗过程和净化分离程序示例 .24附录G(资料性附录) 二聪英类监测离子理论离子丰度比. .25附录H(资料性附录) 附录I(资料性附录) 方法的准确度 二聪英类内标物质使用示例. .26 .27附录J(资料性附录) 报告格式示例 .36

前言

改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中二嗯英类的测定方法,制定本标准. 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,

本标准规定了测定土壤和沉积物中二聪英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法.

本标准的附录A和附录C为规范性附录,附录B、附录D~附录J为资料性附录.

77.4-2008)的修订. 本标准是对《土壤和沉积物二聪英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HI

首次发布于2008年,起草单位为国家环境分析测试中心.本次为第一次修订.主要修订内容如下:

一增加了干扰和消除、方法检出限、测定下限、样品保存时间、准确度等内容:

删除了部分术语和定义、符号和缩略语、样品检出限、废物处理等内容:

完善了分析步骤、质量保证和质量控制等内容.

谱法》(HJ77.4-2008)废止.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:浙江省生态环境监测中心、国家环境分析测试中心.

本标准验证单位:湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江大学.

本标准生态环境部2025年12月22日批准.

本标准自2026年7月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

土壤和沉积物二嘎英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法

警告:实验中使用的溶剂和标准样品溶液等具有毒性,试剂配制及样品前处理过程应在通风橱中操作:按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中二聪英类的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法.

本标准适用于土壤和沉积物中二聪英类的测定.

测定下限为0.32ng/kg~2.8ng/kg.详见附录A. 样品取样量为10g,定容体积为30gL时,2.3 7 8-氯代二嗯英类的方法检出限为0.08ng/kg~0.7ng/kg,

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析 HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导 HI613土壤干物质和水分的测定重量法HI916环境二聪英类监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

多氯代二苯并-对-二英polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs)

一氯代二苯并-对-二聪英~八氯代二苯并-对-二嗯英的统称,有75种同类物,参见附录B.

四氯代二苯并-对-二咳英tetrachlorodibenzo-p-dioxins(TCDDs)

四氯代二苯并-对-二聪英的统称,有22种异构体.

3. 3

五氯代二苯并-对-二咳英pentachlorodibenzo-p-dioxinsPsCDDs)

HJ 77.4-2025

3.4 六氯代二苯并-对-二喝英hexachlorodibenzo-p-dioxins(H CDDs)六氯代二苯并-对-二聪英的统称,有10种异构体.

3.5七氯代二苯并-对-二咳英heptachlorodibenzo-p-dioxins(H CDDs)七氯代二苯并-对-二聪英的统称,有2种异构体.

3.6八氯代二苯并-对-二咳英octachlorodibenzo-p-dioxin(OCDD)八氯代二苯并-对-二聪英,无异构体.

3.7 多氯代二苯并呋喇polychlorinated dibenzofurans(PCDFs)一氯代二苯并呋哺~八氯代二苯并呋响的统称,有135种同类物,参见附录B.

3.8四氯代二苯并缺哺的统称,有38种异构体. 四氯代二苯并呋喃tetrachlorodibenzofurans(TCDFs)

3.9五氯代二苯并呋哺pentachlorodibenzofurans(PsCDFs)五氯代二苯并缺嘀的统称,有28种异构体.

3.10 六氯代二苯并映hexachlorodibenzofurans(HCDFs)六氯代二苯并呋哺的统称,有16种异构体.

3. 11七氯代二苯并呋哺heptachlorodibenzofurans(H CDFs)七氯代二苯并呋哺的统称,有4种异构体.

3.12八氯代二苯并呋喃octachlorodibenzofuran(OCDF)八氯代二苯并缺喃,无异构体.

3.13

二英类polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polyehlorinated dibenzofurans(PCDD/Fs)多氯代二苯并-对-二聪英和多氯代二苯并映哺的统称,有210种同类物.

3.14

2 3 7 8-氯代二英类2 3 7 8-chlorine substitutedPCDDs and PCDFs

二嗯英和10种多氯代二苯并呋喃,共17种化合物,见附录A. 第2、3、7、8位氢原子被氯原子取代的二英类化合物的统称,包括7种多氯代二苯并-对-

3.15

毒性当量因子toxicity equivalency factor(TEF)

和性能之比,2 3,7,8-氯代二英类毒性当量因子见附录C. 各二聪英类化合物与2.3.7.8-四氯代二苯并-对-二嗯英(2.3.7.8-TCDD)对芳香烃受体(AhR)的亲

9

毒性当量质量分数toxicity equivalencyquantity(TEQ)

各二聪英类化合物质量分数折算为相当于2.3 7 8-TCDD毒性的等价质量分数,毒性当量质量分数英类毒性当量质量分数之和,非2.3 7 8-氯代二嗯英类毒性远低于17种2.3 7,8-氯代二聪英类,其毒性 为质量分数与该化合物毒性当量因子(TEF)的乘积.样品毒性当量质量分数为17种2 3 7 8-氯代二

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