HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3474-2014 代替HG/T3474-2000
化学试剂 六水合三氯化铁(三氯化铁)
Chemical reagent-Iron(IⅢ)chloride hexahydrate
中华人民共和国工业和信息化部发布
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替HG/T3474-2000《化学试剂三氯化铁),与HG/T3474-2000相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
标准名称改为“六水合三氯化铁(三氯化铁)”:增加了销、镁、钾、钙4项规格及测定方法(见4、5.10、5.11、5.12、5.13):修改了硫酸盐、锰2项测定方法(见5.6、5.14.2000年版的5.4、5.7); 取济了氨水不沉淀物(2000年版的4).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口,
本标准起草单位:西陇化工股份有限公司.
本标准主要起章人:章小亮、王军波、余辣娇、徐国中.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HGB 、HG/T 3474-1977、IIG/T 3474-2000
六水合三氯化铁(三氯化铁) 化学试剂
1范围
本标准规定了“化学试剂六水合三氯化铁(三氯化铁)”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标惠,
分子式:FeC6HO
相对分子质量:270.30(根据2007年国际相对原子质量)
2娱范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准演定溶液的制备GB/T602化学试测杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试两试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610-2008化学试剂确测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-2007化学试刑火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB15346化学试烈包装及标志HG/T3921化学试制采样及验收规则
3性状
本试剂为黄褐色晶体或结晶块,在空气中易吸湖.易溶丁水、醇及醚.
4规格
六水合三氯化铁的规格见表1.
表1六水合三氯化铁的规格
名称 分析纯含量FeCL •6H;O).w/% > 99.0 化学纯 98. 0水不溶物,/% 0.01 0.05游离(以HCIi1).u/% 0.1 0 1硝酸益(NO)/% 碳酸盐(SO),w/% 0.01 0 03确酸益(PO1.w/) 0.01 0.0] 0.03 0.03神(As)/% 0.902 0.01纳(N),w/% 0.62 0.05镁(Mg)e/% 2000 0.005钾(K).x/% 钙(Ca)、/ K 0 002 0 005 0 005 0.01锰(Mm)w/3 20°0亚铁(Fe)w/% 火 0 002 900 °0期(Cg,w/% 0 005 0.01钟(Zn),w/% 0 003 0.01
5试验
5.1安全提示
取适当的安全和健康措施.
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准演定溶液、标准落液、制剂及制品均按CR/T601、GH/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682申三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,.(%56)2.%用
5.3含量
称取1g样品,精确至0.0001g.置于碳量厢中,加入50ml.水、3mL盐酸及3g碘化钾,握匀,于暗处致置30min.加人50ml.水(温度不通过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaSO) -0.1mol/L]滴定近终点时加人2mL粉指示液(10g/L),螺续滴定至溶液蓝色消失.同时做空白试验.
六水合三氯化铁的质量分数w按公式(1)计算:
.(1)
式中:
V 样品消耗硫代硫酸钠标准消定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V: 空白试验消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):六水合三氯化铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(FeCl6IlO)- 硫代硫酸销际准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):270. 3]
HG/T 3474-2014
m一样品的质量的数值、单位为克(g),
5.4水不溶物
称取10g样品,溶于100mL.水中,加人2mL盐酸,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的现定测定.其中用热盐酸溶液(185)洗涤滤清至洗液无铁离子反应.
5.5游离酸
5.5.1中性氯化钾溶液的制备
称取10g氟化钾,溶于25ml热水中.加人2滴酯散指示液(10g/L),如溶液呈红色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液粉红色消失,再用氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液量粉红色,保持30s.如溶液无色,则用氧氧化钠标准滴定溶液[c(NsOH)=0.1mol/L]滴定至溶液至粉红色,保持30s.即为中性氯化钾溶液.
5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备
称取10g氧化钾,溶于25mL乙醇(95%)和5mL水中,加入2滴酚指示液(10g/L).如游液呈粉红色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)一0.1mol/L]满定至溶液粉红色济失,再用氢氧化钠标准满定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s.如溶液无色,则用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]满定至溶液呈粉红色,保持30s.即为中性氢化钾-乙醇湿 合液.
5.5.3测定方法
的中性氟化钾溶液,继续搅拌,于50C水中保温5min,冷却,加人新制备的中性氯化钾-乙醇湿 称取2g样品,置于塑料杯中,加人15mL无二氧化碳的水溶新,在不断挖拌下缓缓加人新制备合液,稀释至90mL,振摇数分钟后,静置1.5h,用于燥滤纸过滤,弃去最初5mL滤液,收集45mL澄清滤渡,加入2滴酚肽指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na(OH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,
离酸的质量分数w:,接公式(2)计算:
.........(2)
式中:
(--氢氧化纳标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):
V-氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):
M--盐酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HCl)=36.46];
m样品的质量的数值,单位为克(g),
5.6硫酸
5.6.1试验溶液的制备
称取2g样品,溶于20mL水中,加热至沸,加人10ml.氨水溶液(10%).摇匀、趁热过涉,滤渣用热的氨水溶渡(150)洗涤3次,合并滤液及洗液,稀释至50mL.
5.6.2测定方法
取5mL试验溶液,加人0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸于,缓缓约烧至铵盐选尽,冷却后加人1mL盐酸,在水浴上菜干.用少量水溶解残渣(必要时过能),稀释至20mL,加人0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的域定测定,溶液所呈出度不应大于标准比注溶液,
标准比注溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO)标准溶液,加人0.5ml.氨水溶液(10%)、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),再加人1mL盐酸,在水浴上蒸干(必要时过滤),稀释至20mL.与同体积试液同时进行间样处理.
分析纯:0.02mg;化学纯:0.06mg.