GB/T 15072.3-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法3（部分）的整合修订，分为 19个部分： GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位润定法； 定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； 一GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 房重量法： GB/T15072.52008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6-2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中银量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和润量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.3-2008 -GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第3部分。
本部分代替GB/T15072.3-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测 定》。
本部分与GB/T15072.3-1994相比，主要有如下变动： 标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定》修订为《贵金属合 金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》。
将原标准范田PtIr10、Ptlr17.5、PtIr25、PtW8、PtW8.5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1、 AuAgPt25-6 修改为本标准适用于PtIr、PrW、PdAgCuAuPtZn、AuAgP1、AuCuPtAgZn、 PtrRu合金中铂量的测定。
一按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。
按照GB/T20001.4-2001格式要求重新编写。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：朱利亚、赵多仲、金娅秋、安中庆、杨媛媛。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： *GB/T 15072. 31994。
GB/T 15072. 3-2008
贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法
1范围 本部分规定了金、铂、记合金中铂含量的测定方法。
本部分适用于Ptlr、PrW.PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtlrRu合金中铂量的测定。
测定范围（质量分数）：5%~95%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解：铂合金试料用盐酸、过氧化氢分解，在 稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂（IV）还原至铂（IⅡI）.用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
电流法指示终点，选 定电位+0.65V. 4试剂和材料 除非另有说明，试剂均应符合YS/T371标准的规定。
4.1高锰酸钾. 4.2氯化亚铜。
4. 3 盐酸(p 1. 19 g/mL), 4.4硝酸(o1. 42 g/mL). 4.5过氧化氢（体积分数30%）. 4.6盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸（4.3）与1单位体积的硝酸（4.4）相混合。
用时现配。
4.7盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸（4.3）与1单位体积的硝酸（4.4）相混合。
用时现配。
4.8硫酸溶液（1+3）。
4.9氯化钠溶液（50g/L）。
释至刻度，混匀，用时现配。
4.11铂标准溶液：称取0.23g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于100mL烧 杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸（4.6），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，取下。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁、 加5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。
加3mL（4.3）盐酸，蒸至湿盐状。
如此反复3~4次，取下。
加10mL盐 酸（4.3），转人100mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2.3mg铂。
4.12高锰酸钾标准滴定溶液（0.0044mol/L） 4.12.1配制：称取0.7g高锰酸钾（4.1），溶于约5000mL水中，煮沸1.5h.静置过夜。
用3号玻璃砂
GB/T 15072.3-2008 漏斗过滤，以水稀释至5000mL，混匀。
贮于棕色瓶中，暗处保存。
4.12.2标定：标定与试料的滴定平行进行。
移取10.00mL铂标准溶液（4.11），分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），低温蒸 至湿盐状。
加2mL盐酸（4.3）、8mL氯化亚铜溶液（4.10），加水至总体积为40mL，加热煮沸2min，取 下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插入盖有有孔表面Ⅲ的烧杯中吹气 20min.取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
再重复吹气1次。
于上述溶液中插人铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用高 锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1）进行滴定。
以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直 线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
平行标定三份，所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。
按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度： (=cV10- 195.08 V; 式中： （-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 一移取铂标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V-移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V--标定时滴定铂标准溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 195.08铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
5仪器、设备 5.1普通极谱仪：检流计灵敏度1×10A/mm/M. 5.2磁力搅拌器。
5.3铂丝指示电极：×L，mm.1×2 5.4饱和氯化钾甘汞电极。
5.5饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.6吹气装置：如图1所示。
1--无油气体压缩机；6--空气流量计(10 L/min~ 15 L/min) 2--二通玻璃活塞；7-量简(100 ml.); 3--安全瓶；8-吹气管，末端有6个小孔； 4--洗气瓶（500mL）;9-玻璃管（420 mm)。
5--重格酸钾-硫酸洗涤液： 图1吹气装置示意图 2
GB/T 15072.3-2008
6试样 合金样品轧成厚度不大于0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。
7分析步骤 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 铂的质量分数/%试料/g >5, 00~12, 000,240 0 >12, 00 ~74, 000, 230 0 >74, 00 ~76., 000, 310 0 >76, 0 ~81. 000, 300 0 >81, 00~83, 000, 280 0 >83, 00~89. 000, 260 0 >89, 00~95. 000, 250 0 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3测定 7.3.1试料的分解 低温加热溶解，取下，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
加0.5mL氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。
加 3mL盐酸（4.3），蒸至湿盐状。
如此反复3次，取下。
加10mL盐酸（4.3），转人100mL容量瓶中，并用 水稀释至刻度。
混匀。
7.3.1.2铂铱合金试料按YS/T371附录A的规定溶解。
将试液转入100mL容量瓶中，加10mL 盐酸（4.3），并用水稀释至刻度，混匀。
7.3.1.3将金、钯合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸（4.7）.盖上表面Ⅲ， 低温加热溶解，取下.用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
加0.5mL氯化钠溶液（4.9）.蒸至湿盐状。
加3mL 盐酸（4.3），蒸至湿盐状。
反复3次，取下。
7.3.2试液的处理 移取10.00mL试液（7.3.1.1、7.3.1.2）于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐 状。
加2mL盐酸（4.3），8mL氯化亚铜溶液（4.10）.于残渣（7.3.1.3）中加2mL盐酸（4.3）,8mL氯 化亚钢溶液（4.10）。
煮沸2min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，控制总体积约40mL，再煮沸2min， 取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插人有孔表面Ⅲ的烧杯中吹气 15min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
7.3.3分离 用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液（7.3.2）于150mL烧杯中.用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗 涤液合并于烧杯中。
7.3.4滴定 7.3.4.1于7.3.2中的铂钨合金试液、7.3.3中的试液插人铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定 电位为+0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1）进行滴定.以高锰酸钾标准...
