GB/T 15072.5-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法）（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； 一GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 污重量法： GB/T15072.5-2008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定劈化钾电位滴 定法： GB/T15072.6-2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8一2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.9一2008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和润量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.5-2008 GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第5部分。
本部分代替GB/T15072.5-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定3。
本部分与GB/T15072.5-1994相比，主要有如下变动： 标准名称由GB/T15072.5-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中银量的测 定》改为《贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法》； 将原标准范围AuAgPt25-6.0、AuAgCu35-5.0、AuAgCu20-30、AuAgCuGd35-5.0、 AuAgCuMnGd33. 5-3. 0-2. 6-0, 4, PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1. 0 , PdAgCu52-28, PdAgCu54-21 、 PdAgCu58-32、PdAgCu65-20、PdAgCu68-27、PdAg40、PdAg80修改为本标准适用于AuAg- Pt, AuAgCu, AuAgCuGd, AuAgCuMnGd, AuCuPtAgZn, PdAgCuAuPtZn, PdAgCu, PdAg 合金中银含量的测定，测定范围（质量分数）：15%~90%； -按照GB/T20001.4-2001格式要求重新编写。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：罗一江、杨媛媛、陶赛祥。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 15072. 51994。
GB/T 15072.5-2008
贵金属合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法
1范围 本部分规定了金、钯合金中银含量的测定方法。
本部分适用干AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn、PdAgCuAuPtZn、 PdAgCu、PdAg合金中银含量的测定。
测定范围（质量分数）：15%～90%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 金合金、钯银钢金铂锌合金试料用混合酸溶解，钯银铜合金、钯银合金试料用硝酸溶解。
在氨性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴 定，电位法指示终点。
4试剂和材料 除非另有说明，试剂和器Ⅲ等均应符合YS/T371标准的规定。
4.1盐酸(pl.19 g/mL)。
4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。
4.3氨水(p0.91 g/mL)。
4.4银标准溶液： 称取2.0000g金属银（银的质量分数不小于99.99%），精确至0.00001g，置于250mL烧杯中， 加40mL硝酸（1+1，优级纯），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温。
用水冲 洗表面Ⅲ及烧杯壁，将溶液转人1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀.此溶液1mL含 2.000mg银，避光保存。
4.5碘化钾标准滴定溶液：[c（K1）约0.020mol/L] 4.5.1配制： 称取3.32g碘化钾，用水溶解，稀释至1000mL，混匀。
4.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。
移取20.00mL银标准溶液三份，分别置于150mL烧杯中，于电炉上低湿蒸至近干。
用水冲洗烧 杯壁，加4mL氨水，20mL水。
用银-碘化银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用碘化钾标准 滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。
平行标定所消耗的碘化钾标准滴定溶液体积的极差不应超过 0.05mL，取其平均值。
按式（1）计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度：
GB/T 15072.5-2008
107.87 ×V 式中： 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： 银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V-移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V--标定时，滴定银标准溶液所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 107.87一银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
5仪器、设备 5.1电位计：精确度1mV. 5.2指示电极：银-碘化银电极（制作方法见附录A）. 5.3参比电极：饱和甘汞电极。
5.4天平，感量0.01mg. 6试样 样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。
7分析步骤 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.00001g- 表1 银的质量分数/%试料/k 15,00~25, 000,16 >25, 00~30, 000.14 >30, 00 ~70, 000,12 >70, 00 ~90., 000.10 7.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。
7.3空白试验 随同试料做空白试验。
7.4测定 7.4.1溶解 7.4.1.1将钯银合金试料置于150mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，于电炉上低温加热至试料 完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，加4mL氨水，30mL水。
以下按照7.4.3 条进行。
7.4.1.2将肥银钢合金试料置于150mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，于电炉上低温加热至试 料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，加5mL盐酸，盖上表面Ⅲ，于电炉上低 温蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
面Ⅲ，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至约0.5mL，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
GB/T 15072.5-2008 7.4.2残渣的处理 7.4.2.1于残渣（7.4.1.2）或（7.4.1.3）中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室湿。
7.4.2.2用中速滤纸倾滤上层清液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。
7.4.2.3用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶人原烧杯，用水冲洗滤纸三次.摇动烧杯，待沉淀溶解 完后.沿杯壁加20mL水。
7.4.3滴定 于试液（7.4.1.1）或（7.4.2.3）中插人银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用 碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。
8分析结果的计算 按式（2）计算银的质量分数，数值以%表示：
（2） 式中： （-碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V-滴定试液所消耗碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量，单位为克（g）： 107.87银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2% 银的质量分数允许差 15, 00~25. 000,12 >25, 00 ~35, 000,15 >35, 00~80. 000.20 >80, 0 ~90. 000,25...
