GB/T 15072.7-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法》（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； GB/T15072.4-2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 后重量法： GB/T15072.5-2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定劈化钾电位滴 定法： GB/T15072.6-2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中银量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16-2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.7-2008 GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第7部分。
本部分代替GB/T15072.7-1994和GB/T15072.19-1994（贵金属及其合金化学分析方法金 合金中铬量的测定》和GB/T15072.18-1994《贵金属及其合金化学分析方法金合金中铁量的测 定》。
本部分与GB/T15072.7-1994GB/T15072.19-1994和GB/T15072.18-1994相比，主要有如 下变动： 将原来的三个标准合并修订为一个标准，即由GB/T15072.7-1994和GB/T15072.19 1994的《贵金属及其合金化学分析方法金合金中铬量的测定3和GB/T15072.18-1994的 《贵金属及其合金化学分析方法金合金中铁量的测定》合并修订为《贵金属合金化学分析方 法金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的库仑法、硫酸亚铁滴定法和分光光 度法： 将方法的适用范围由原标准的AuNiCr5-1AuNiCr5-2、AuNiFeZr9-2-0.3、AuNiFeZr5-1.5-0.3合 金扩展到AuNiCr、AuFeCr和AuNiFeZr系列合金，其中AuFeCr为新增系列： 一铬测定范围（质量分数）由0.5%~3%扩展到0.5%~7%：铁由1%~3%扩展到0.5%~7%； 一采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：方卫、罗一江、马媛、李楷中、李光俐、朱武勋。
本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 15072. 71994,GB/T 15072. 19-1994,GB/T 15072. 18-1994。
GB/T 15072.7-2008
贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围 本部分规定了金合金中铬和铁量的测定方法。
本部分适用于AuNiCr、AuFeCr和AuNiFeZr合金中铬和铁量的测定。
测定范围（质量分数）： 0.5%~7%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用盐酸-硝酸混酸溶解，亚硫酸还原分离金加人钇作内标用电感耦合等离子体原子发射光谱 法（以下简称ICP-AES）测定，计算铬和铁的质量分数。
4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。
4.1氯气（r（Ar）≥99.99%)。
4.2盐酸(p1. 19 g/mL), 4.3硝酸（pl.42 g/mL)。
4.4盐酸-硝酸混合酸（3+1）.用时现配。
4.5盐酸(1+9)。
4.6亚硫酸（以SO：计，含量不少于6%）。
4.7铬标准贮备溶液：准确称取0.1000g金属铬（（Cr）≥99.99%），置于200mL烧杯中。
加人 5mL盐酸（4.2）及2mL硝酸（4.3），盖上表面m.低湿加热至溶解完全。
用盐酸（4.5）移入100mL容 量瓶中并稀释至刻度.混匀。
此溶液1mL含1mg铬。
4.8铁标准贮备溶液：准确称取0.1000g金属铁粉（（Fe）≥99.99%），置于200mL烧杯中。
加人 10mL混合酸（4.4），盖上表面m.低温加热至溶解完全，蒸发至约5mL.用盐酸（4.5）移人100mL容 量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mg铁。
4.9钇内标溶液：称取0.1270g三氧化二钇（w（Y0）≥99.99%），置于200mL烧杯中。
加人5mL 水及5mL盐酸（4.2）.盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，用盐酸（4.5）移入100mL容量 瓶中并稀释至刻度。
混匀.此溶液1mL含1mg钇。
5仪器 ICP-AES仪。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
GB/T 15072.72008 5.1光源：氯等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm：400nm左右时的光学分辨率不大于 0,020 nm。
5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0%. 5.4光谱仪检出限：空白液中络、铁和忆元素的检出限均不大于0.01mg/L. 6试样 试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
7分析步骤 7.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
7.3分析步骤 7.3.1试料溶液的制备 将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加人10mL混合酸（4.4），盖上表面m，低温加热至试料完全溶 解并蒸发至近干，加人2mL盐酸（4.2），再蒸至近干，重复三次。
用盐酸（4.5）溶解残渣并冲洗表面m 及烧杯壁至体积约40mL。
煮沸后在温热条件下加入10ml亚硫酸（4.6）.盖上表面Ⅲ，煮沸约30min 至溶液清亮后，冷却至室温。
将清液倾范入预先加人1.00mL钇标准贮备溶液（4.9）的100mL容量瓶 中，用盐酸（4.5）洗涤表面Ⅲ、烧杯壁及沉淀各五次，倾港人同一容量瓶中，用盐酸（4.5）稀释至刻度。
混匀。
7.3.2标准级差溶液
瓶各加入1.00mL的钇标准贮备溶液（4.9），用盐酸（4.5）稀释至刻度，混匀。
得到表1所示的标准级 差溶液。
表1单位为微克每毫升 标样序号1#2廿#E4#5#6# 铬质量浓度0,502.0010, 0025,0050, 0080, 00 铁质量浓度0,502.0010, 0025,0050,0080, 00 内标Y质量浓度10, 0010, 0010, 0010, 0010, 0010,00 7.4测定 7.4.1测定条件 参考附录A进行条件优化后设定参数。
7.4.2分析线 本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长列于表2。
表2 元素波长/nm 内标Y371, 029 Cr284,325 Fe259, 939 2
GB/T 15072.7-2008 7.4.3工作曲线的制作 根据试料溶液中各待测元素的大致浓度范围，选择输入1#～4或3#～6混合标准级差溶液 （7.3.2），用1CP-AES按编好的程序进行测定。
以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工 作曲线。
工作曲线相关系数不小于0.9999。
7.4.4试料溶液的测定 输人试料溶液（7.3.1），用ICP-AES按编好的程序进行测定。
8分析结果的计算 按公式（1）计算铬和铁的质量分数w（X），数值以%表示： u(X) =×10×100 式中： P-自工作曲线上查得的铬或铁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V试液总体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）。
分析结果在1%以上保留三位有效数字，在1%以下保留两位有效数字。
9精密度 9.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。
重复性限（r）按表3数据采用 线性内插法求得：
表3% 络和铁的质量分数0.52, 007,00 重复性限（r)0,0070, 050, 06 9.2相对允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4% 铬和铁的质量分数相对允许差 0, 5~2, 004 >≥2, 00~7, 00...
