中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.5-2017代替GB/T 15076.5-1994
钽锯化学分析方法 第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobiumPart 5:Determination of molybdenum and tungsten contentsInductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分：一第1部分：锐中钮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：钮中锐量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：钮中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离第7部分：锐中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法； 硅钼蓝分光光度法：第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法：一第9部分：钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法：第10部分：锐中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法：第11部分：中砷、娣、铅、锡和锐量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法； 一第12部分：钮中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；一第13部分：氮量的测定情气熔融热导法；第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法；一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法； 一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法.本部分为GB/T15076的第5部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分代替GB/T15076.5-1994（钮化学分析方法钼量和钨量的测定》.本部分与GB/T15076.5-1994相比，主要技术内容变化如下： 改变了测定方法，由分光光度法改为电感稿合等离子体原子发射光谱法：测定范围由0.0003%~0.10%修改为0.0005%~3.00%；补充了精密度与试验报告条款.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分主要起草人：郝红梅、李佗、孙洪涛、郝文婷、杨军红、伏军胜、陈锐、张静.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
本部分起草单位：宁夏东方钮业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司.
GB/T 15076 51994.
钽锯化学分析方法 第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T15076的本部分规定了钮、锯中钼量和钨量的测定方法.本部分适用于钮、锯及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钮酸钾中钼量和钨量的测定.测定范围：
0.000 5% ~3 00%.
2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氢等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定.
3试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水.
3.1硝酸（p=1.42g/mL). 3.2氢氟酸（p=1.14 g/mL）.3.3氢氧化钠溶液（200g/L).3.4钮基体:w≥99.99%，wv≤0.00001%，wm≤0.00001%，3.5铠基体：w99.99%ww≤0.00001%w≤0.00001%3.6钨标准贮存溶液：称取1.2611g预先于105C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的三氧化钨 （wwo≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.3），加热使其溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钨.贮存于聚乙烯容量瓶中.3.7钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人1.8mL氢氧化钠溶3.8钼标准贮存溶液：称取1.8403g钼酸铵[wHMr0g-4Ho≥99.99%]于250mL烧杯中，以少量水 液（3.3），以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含100μg钨.贮存于聚乙烯容量瓶中.溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钼.3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg钼.3.10氯气：体积分数不小于99.99%
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.配耐氢氟酸进样系统，分辨率0 10~3 00 0 50 20 00 2 2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
称取与试料对等的钮基体（3.4）或锐基体（3.5），随同试料做空白试验.
6.4分析试液的制备
6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润.
6.4.2缓慢加人4mL氢氟酸（3.2），滴加4mL硝酸（3.1)，待剧烈反应停止后，低湿加热至试料溶解完全，取下冷却至室温；当氢化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品.将溶液移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3按表2分取部分溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，并补加硝酸（3.1）和氢氟酸（3.2）.用水稀释至 刻度，混匀，
6.5工作曲线的绘制
6.5.10.000 5%≤w≤0.10%
按表2称取6份与试料对等的钮基体（3.4）或基体（3.5），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加人0mL、0.050mL0.50mL2.50mL、5.00mL、10.00mL钨标准溶液（3.7）和钼标准溶液（3.9），以下步骤按6.4.2条操作.
6.5.20.10%<w≤3.00% 按表2称取6份与试料对等的钮基体（3.4）或基体（3.5），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入0mL、0.10mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钨标准贮存溶液（3.6）和钼标准贮存溶液（3.8），以下步骤按6.4.2条操作. 6.6测定 仪器优化后按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度.以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线.当工作曲线的线性关系由工作曲线计算出被测元素的质量浓度. 7分析结果的计算 钼、钨含量以钼（Mo）钨（W）的质量分数wx计，按式（1）计算： 式中： P-试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；P一一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；V.试液总体积，单位为毫升（mL）：V分取试液体积，单位为毫升（mL）：m试料的质量，单位为克（g）. V：-测定溶液体积，单位为毫升（mL）； 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：
