GB/T 15076.9-2008
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1银锯化学分析方法锯中钮量的测定 GB/T15076.2钮锯化学分析方法钮中锯量的测定 一GB/T15076.3钮化学分析方法铜量的测定 GB/T15076.4钼锯化学分析方法铁量的测定 -GB/T15076.5钮锯化学分析方法钼量和钨量的测定 一GB/T15076.6钼化学分析方法钮中硅量的测定 GB/T15076.7钼锯化学分析方法锯中磷量的测定 一GB/T15076.8钼锯化学分析方法碳量和硫量的测定 一GB/T15076.9钼锯化学分析方法钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、钢、锡、铅和锆量的测定 -GB/T15076.10钮锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T15076.11钮锯化学分析方法锯中砷、娣、铅、锡和秘量的测定 GB/T15076.12钮锯化学分析方法钮中磷量的测定 -GB/T15076.13钮锯化学分析方法钮中氮量的测定 -GB/T15076.14钮锯化学分析方法氧量的测定 -GB/T15076.15钮锯化学分析方法氢量的测定 -GB/T15076.16钮倪化学分析方法钠量和钾量的测定 本部分为第9部分。
本部分代替GB/T15076.9-1994（钮锯化学分析方法钮中铁、络、镍、锰、钛、铝、铜和锆量的测 定》。
本部分与GB/T15076.9-1994相比，主要有如下变动： 一增加了铅、锡量的测定： 改变了测定范围：铁的测定范围由0.00050%~0.020%修改为0.00030%~0.040%：铬、镍 的测定范围由0.00020%~0,010%修改为0.00030%~0.040%：锰的测定范围由0.00010%~ 0.010%修改为0.00010%~0.040%;钛的测定范围由0.00020%~0.010%修改为0.00010%~ 甲图解%00°0~%0000°0%0200°0~%00000甲图%000 0.00010%~0.0030%修改为0.00010%~0.020%；铜的测定范围由0.00005%~0.0010%修改为 0.000 10%~0. 020% ; -一补充了精密度与质量保证和控制条款； 一对文本格式进行了重新编辑。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由宁夏东方钮业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分主要起草人：陈明伦、刘春玉、廖兴莲、苏燕萍、霍红风。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15076: 91994。
GB/T 15076.9-2008
钮锯化学分析方法 钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定
1范围 本部分规定了钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定方法。
本部分适用于钮及其氧化物中铁、铬、镍、锰、钛、铝、钢、锡、铅和锆含量的测定。
测定范围见表1。
表1 元测定范围/% 铝、铜0. 00 10~0. 020 罐、钛、锡、铅、皓0. 00 10~0. 040 铁、饹、镍0, 000 30~0. 040 2方法提要 将金属钮及其化合物灼烧转化成氧化物，用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体，直流电弧阳极 激发，进行光谱定量测定。
3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1五氧化二钮：由钮粉（纯度≥99.99%）在1000C下灼烧制成的基体，单独保存。
3.2三氧化二铁：光谱纯。
3.3三氧化二铬：光谱纯。
3.4氧化镍：光谱纯。
3.5四氧化三锰：光谱纯。
3.6二氧化钛：光谱纯。
3.7三氧化二铝：光谱纯。
3.8氧化钢：光谱纯。
3.9二氧化锡：光谱纯。
3.10二氧化铅：光谱纯， 3.11二氧化锆：光谱纯， 3.12二氧化锗：光谱纯。
3.13氧化钠：优级纯，500C下灼烧2h。
3.14金属钯：纯度大于99,95%。
3.15石墨粉：光谱纯。
3.17载体制备 3.17.1将0.250g金属钯置于小烧杯中，加入40mL王水.钯完全溶解后移入100mL容量瓶中.以 水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.5mg钯。
GB/T 15076.9-2008 3.17.2将2.00mL钯溶液（3.17.1）加人到20.00g碳粉中，置烘箱中烘干，研磨均匀。
3.17.3于一定量的氯化钠（3.13）中加人二氧化锗（3.12），使氯化钠中含二氧化锗0.03%，研磨均匀。
3.17.4取一份氯化钠（3.17.3）和七份碳粉（3.17.2）.研磨均匀。
3.18标样制备 在五氧化二钮（3.1）中，分别加入计算量的单一氧化物（3.2~3.11），制备主标样。
用五氧化二银 （3.1）逐步稀释成所需标样系列。
其含量见表2。
称取3份标样系列与1份载体混合，研磨均匀。
表2 元素主标样标样系列杂质含量/% 杂质含量/%123567 铝、钢0.30, 000 090,000 30, 001 00,003 00, 0100, 020 铁、铬、镍、锰、1.00, 000 10, 000 30. 001 00, 003 00, 0100,0300, 060 钛、锡、铅、锆 4仪器 直流电弧原子发射光谱仪。
5试样 5.1试样规格 试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀。
5.2试样制备 取约1g样品，置于瓷坩蜗或铂堆埚中，于箱式电阻炉内，升温至900C灼烧，使其完全氧化，冷却。
6分析步骤 6.1试料的配制 称取3份试样（5.2）与1份载体（3.17.4）混合，研磨均匀。
6.2测定 6.2.1摄谱条件 光源：直流电弧，曝光：35s.激发电流：18A，预燃：1s.电极距离：3mm，分析线对见表3。
表3 波长/nm内标元素/nm 铁296, 6Pd340. 4 络427. 4背景
305,0Pd340. 4 锰257. 6Pd 340.4 钛337.2Pd340.4
308.2Pd340.4 钢327.3Pd340. 4
317.5Ge 303.9 283, 3Ge 303. 9 339. 1Ta 271. 4
GB/T15076.9-2008 6.2.2摄谱
7分析结果计算 直接由计算系统给出样品中各被测元素的含量。
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性 内插法求得：
表4 铁质量分数/%0, 000 520,005 10, 037 2 r/%0, 000 080.001 10,063 6 铬质量分数/%0, 000 490, 005 20, 034 2 r/%0, 000 080.000 80,002 4 镍质量分数/%0,000 470. 005 10,038 7 r/%0, 000 100, 000 70, 003 2 锰质量分数/%0, 000 470, 005 20, 035 8 r/%0, 000 080.000 70, 002 0 铁质量分数/%0, 000 470, 005 00,035 2 r/%0, 000 100,000 80, 002 2 铝质量分数/%0,000 470,003 00,010 5 r/%0.,000070,000 70,001 0 钢质量分数/%0, 000 980 0000, 011 0 r/%0, 000 040, 000 90, 001 1 锡质量分数/%0, 000 49I S0000, 036 9 r/%0, 000 090. 000 70,003 1 铅质量分数/%0,001 00, 005 20, 036 0 r/%0, 00 20, 000 90, 001 7 错质量分数/%0. 001 10.005 30. 036 3 r/%0.000 20,000 90, 002 2 注：重复性（r）为2.8×S，S,为重复性标准差。
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