中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.15-2008代持 GB/T 15076.151994
钽化学分析方法 氢量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determinationof hydrogen content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分: GB/T15076.1银锯化学分析方法锯中钼量的测定GB/T15076.2钼化学分析方法钮中锟量的测定-GB/T15076.3银锯化学分析方法铜量的测定-GB/T15076.4钼锯化学分析方法铁量的测定GB/T15076.6银锯化学分析方法钮中硅量的测定-GB/T15076.7钼锯化学分析方法锯中磷量的测定一GB/T15076.8钼锯化学分析方法碳量和硫量的测定GB/T15076.9钼锯化学分析方法钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、钢、锡、铅和锆量的测定GB/T15076.10钮锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T15076.11钮倪化学分析方法锯中砷、锐、铅、锡和秘量的测定-GB/T15076.12钮锯化学分析方法钮中磷量的测定-GB/T15076.13钮化学分析方法钮中氮量的测定-GB/T15076.14钮锯化学分析方法氧量的测定-GB/T15076.15钮锯化学分析方法氢量的测定 -GB/T15076.16钮锯化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第15部分.本部分代替GB/T15076.15-1994《钮锯化学分析方法氢量的测定》.本部分与GB/T15076.15-1994相比,主要有如下变动: 补充了精密度与质量保证和控制条款;对文本格式进行了重新编辑.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由宁夏东方钮业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草.本部分主要起草人:张俊峰、李小莉、路淑娟、张卫杰.本部分主要验证人:李剑、林颖、陈爱丽、杨军红.本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 15076 15-1994.
钮锯化学分析方法氢量的测定
1范围
本部分规定了钮、锯中氢含量的测定方法.本部分适用于钮、锯中氢含量的测定.测定范围:0.0005%~0.060%.
2方法原理
试样经加热后,试样中的氢被释放出来,利用载气将释放出来的氢载入检测系统,由于不同气体热导率不同,根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量.
3材料
3.1氢气:纯度大于99.99%. 3.2高纯镍箔/镍囊:含氢量小于1pg/g.3.3锡片/锡粒,3.4石墨坩埚:高纯石墨坩埚.3.5标准物质:应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似.
4仪器
脉冲加热热导测定仪:仪器灵敏度不小于0.01μg/g
5试样
5.1试样规格
试样可以是块状、碎屑或粉末状,其中块状、碎眉颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量小.
5.2制样要求
加工过程要避免样品过热,是为了防止试样受热后氢扩散出来.加工好的试样不允许用手接触,防止污染.
6分析步骤
6.1仪器预热
仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值.
6.2仪器检漏
6.3仪器校准
用标准物质(3.5)进行校准,使分析值在标准值的允许波动范围内.
6.4空白分析仪器的空白值应稳定并且空白值不大于1μg/g.
6.5.1试料称取试样0.08g~0.12g.精确至0.0001g.