GB/T 15249.1-2009
前言
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分： 第1部分：金量的测定火试金重量法； 第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法： 第3部分：钢量的测定碘量法； 第4部分：铅量的测定EDTA滴定法； 第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法。
本部分为GB/T15249的第1部分。
本部分代替GB/T15249.1一1994《合质金化学分析方法火试金重量法测定金量3。
本部分与GB/T15249.1-1994相比，主要有如下的变动： 在"1范围”中，增加了“当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素（如铱、靶、铂、 佬、钉和银等），本部分将不适用"的限定内容； -一将旧版本试剂和材料5.6条款中"纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯 金”更改为"纯金标样：金的质量分数不小于99.98%”；将旧版本分析步骤7.1.5条款中"烘干 后在高湿电炉内于800C灼烧5min”更改为烘干后在箱式高温炉（5.1）内于800C灼烧 3min”；删除旧版本分析步骤7.2.2条款中"取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准 试料金卷质量”：将旧版本分析步骤7.3.1.1条款中“将灰Ⅲ在高温电炉内于950C左右预热 放人箱式高湿炉（5.1）内逐步升湿至950C左右预热20min，然后将待测试料（7.2.1）与标准 试料（7.2.2）按顺序交叉放人灰Ⅲ中”：将旧版本分析步骤7.3.4条款中“然后在高温电炉内于 800C灼烧5min"更改为然后在箱式高温炉（5.1）内于800C灼烧3min”； 对文本格式进行了修改：增加了“前言”，具体说明GB/T15249《合质金化学分析方法》的组成 部分和标准修订的背景信息： 一翻除了旧版本中“术语”条款，对”方法原理”条款文字内容重新进行了表述：
一在"分析结果的计算”条款内重新表述计算公式和结果的单位，并增加了计算结果表示到小数 点后的位数内容； 一剩除了旧版本中”允许差”条款； 一增加了"精密度”条款、质量保证和控制”条款； 副除了旧版本中附录A. 本部分由中国人民银行提出。
本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口。
本部分由成都印钞公司负责起草。
本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、上海造币厂、南京造币厂和紫金矿业集 团股份有限公司参加起草。
本部分主要起草人：陈杰、王自森、邢桂珍、徐存生、姚继扬、黄蕊、陈非非、赖茂明、王德雨、牟华、 张波、夏珍珠、苏菁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15249. 11994,
GB/T 15249.1-2009
合质金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法
1范围 GB/T15249的本部分规定了合质金中金量的测定方法。
本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中金量的测定。
测定金的质量分数范围： 30. 00 % ~99. 90 %。
当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素（如铱、钯、铂、佬、钉和银等），本部分将不 适用。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T15249的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T17373合质金化学分析取样方法 3方法原理 称取一定量的合质金试料并定量加人适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹铅及贼金 属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称量，用随同测定的纯金标样校正后 计算试料中金的质量分数。
4试荆和材料
4.1铅箔：纯铅（质量分数不小于99.99%）加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。
4.2纯银：银的质量分数不小于99.99%。
4.3纯金标样：金的质量分数不小于99.98%。
4.4硝酸（p1. 42 g/mL)。
4.5硝酸（1+1）。
4.6硝酸(2+1)。
5仪器和器具 5.1箱式高温炉 5.2天平：感量0.01mg. 5.3碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm 5.4灰皿 5.4.1骨灰Ⅲ：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后硼成粒度0.175mm以下的 骨灰粉，加10%~15%的水在灰Ⅲ机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰Ⅲ尺寸：直径30mm，高度
GB/T 15249.1-2009 23mm，内径26mm，凹面深度10mm。
5.4.2氧化镁灰皿：用般烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压 制成型，自然风干后使用。
氧化镁灰Ⅲ尺寸：直径40mm.高度25mm，内径30mm.凹面深度15mm。
5.5分金篮：用厚度为0.5mm~1.0mm不锈钢片或铂片制成。
6试样 试样的制备按GB/T17373规定进行。
7分析步骤 7.1金、银量的预测定 7.1.1称取0.5g试样（6）两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔（4.1)，另一份根据估计的含金量 加2~2.5倍的纯银（4.2），然后包铅箔（4.1）.将两份试料于920C±10C（骨灰Ⅲ）或960C±10C （氧化镁灰Ⅲ）在箱式高温炉（5.1）内同时灰吹。
7.1.2由未加纯银的试料灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。
7.1.3将加纯银的试料灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在箱式 高温炉（5.1）内于800C左右退火5min。
取出冷却后在碾片机（5.3）上碾成厚度为0.15mm士 0.02mm的薄片，在箱式高温炉（5.1）内于750C退火3min，取出冷却后卷成空心卷。
7.1.4将合金卷放人已加热至90C的硝酸（4.5）中分金30min.将硝酸溶液倾泻，再加人经预热的硝 酸（4.6），继续加热分金30min. 7.1.5倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在箱式高温炉（5.1） 内于800C灼烧3min，取出冷却后称量.计算试料的金量预测值。
7.1.6根据试料的金银合量（7.1.2）和金量预测值（7.1.5）计算试料的银量预测值。
7.2试料 7.2.1待测试料 7.2.1.1根据金、银量预测值按表1称取试样（6）两份分别放入铅箔（4.1）中，精确到0.00001g. 表1试料量及分金时间 金的质量分数/%试料含金量/g铅箔量/g分金次序分金时间/min 30, 0~45, 00,
225 45,0~55, 00,
230 55, 0~99, 90,509~13130
240 7.2.1.2每份试料均准确配人纯银（4.2），使其金银比例为1：2.5，按表1给出的铅箔量配人铅箔包 成球形。
7.2.2标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样（4.3）4份，精确到0.00001g.以下操作同7.2.1.2条款。
7.3灰吹 7.3.1将灰Ⅲ放入箱式高温炉（5.1）内逐步升温至950C左右预热20min，然后将待测试料（7.2.1） 与标准试料（7.2.2）按顺序交叉放入灰Ⅲ中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。
7.3.2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920C士10C（骨灰Ⅲ）或960C士10C（氧化镁灰Ⅲ）进 2
GB/T 15249.1-2009 行灰吹。
当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。
保持温度2min后关闭电源，当炉温降至750C取出 灰血冷却。
7.4退火与强片 7.4.1用银子将金银合粒从灰Ⅲ中取出，用手锤轻敲合粒两侧使之呈扁圆形，剧去底部附着物，用手 锤砸合粒表面至厚度约为2mm.放人瓷舟中.在箱式高温炉（5.1）内于800C退火5min 7.4.2取出瓷舟冷却，将金银合粒碾成厚度为0.15mm士0.02mm的薄片，在箱式高温炉（5.1）内于 750C退火3min 7.4.3将退火后的金银合金薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放人分金篮（5.5）中。
7.5分金 7.5.1第一次分金：将装人合金卷的分金篮放人预热至90C～95C的硝酸（4.5）中分金，分金时间按 表1进行。
取出分金篮，用热水洗涤3次。
7.5.2第二次分金：将水洗后的分金篮放人预热至约110C的硝酸（4.6）中分金，分金时间按表1进 行。
取出分金篮，用热水洗涤5~7次。
7.6灼烧与称量 将金卷从分金篮中取出，依次放人瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在箱式高温炉（5.1）内于800C 灼烧3min，取出冷却后在天平（5.2）上依次称量金卷的质量。
8分析结果的计算 试料金量以金的质量分数（Au）计，数值以%表示，按下列步骤计算： 8.1计算标样金卷分金后增量： =m D 式中： △m一标样金卷分金后增量，单位为克（g）； -测得标样金卷质量，单位为克（g）； 一称取标样质量.单位为克（g）； D一标样金的质量分数。
8.2若标样金卷分金后增量极差值不大于0.00015g时，计算四份标样金卷分金后增量平均值△m；否 则应重新进行测定。
8.3计算试料金的质量分数，数值以%表示： tw（Au）=mr×100..(2) 式中： m-标样金卷分金后增量平均值，单位为克（g）： m-测得试料金卷质量、单位为克（g）： m称取试料质量，单位为克（g）. 计算结果表示到小数点后第三位。
9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表2数据 采用线性内插法求得。
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