中华人民共和国国家标准
GB/T 15249.5-2009代替GB/T15249.5-1994
合质金化学分析方法 第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of crude goldPart5:Determination ofmercury content Cold atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15249合质金化学分析方法》分为如下5个部分：一第1部分：金量的测定火试金重量法； 一第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法：第3部分：钢量的测定碘量法：第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；本部分为GB/T15249的第5部分. 第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法.本部分代替GB/T15249.5-1994《合质金化学分析方法冷原子吸收光谱法测定汞量3.本部分与GB/T15249.5-1994相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改：一剩除了"允许差”条款； 对仪器的要求，将灵缴度改为特征浓度：增加了"精密度”条款（重复性和再现性）；-一增加了质量保证和控制条款.本部分由中国人民银行提出.本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口. 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院.本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂：本部分主要起草人：于力、汤淑芳、孙龄高、刘春峰.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 15249. 5-1994
第5部分：汞量的测定 合质金化学分析方法 冷原子吸收光谱法
1范围
GB/T15249的本部分规定了合质金中汞量的测定方法.本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中汞量的测定.测定汞的质量分数范围：0. 005 0%~0. 050%.
2方法原理
用稀硝酸、盐酸分解合质金试料，过滤除去氯化银沉淀以分离银，以硫氰酸钾掩蔽金，在强碱性介质中，以二氯化锡还原化合汞为原子汞，于波长253.7nm处进行汞的冷原子吸收光谱测定.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.实验所用器Ⅲ均用稀硝酸（14）浸泡12h后，用水彻底清洗.
3.1盐酸（ol.19g/mL)，优级纯.3.3重铬酸钾溶液（10g/L). 3.2硝酸（ol.42g/mL），优级纯.3.4硫氰酸钾溶液（100g/L）.3.5乙酸锌溶液（50g/L）.3.6二氯化锡溶液（100g/L）：称取10g二氯化偶于10mL盐酸中，加热溶解后用水稀释至100mL. 3.7氢氧化钠溶液（100g/L）.3.8余汞吸收液（10g/LKMnO-1.8mol/LHSO).3.9汞标准贮存溶液：称取0.1354g二氯化汞溶于少量水中，加人50mL硝酸（3.2）、10mL重铬酸钾溶液（3.3），移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1000mg汞（溶液在3.10汞标准溶液 五个月内使用）.3.10.1移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2）、1mL重铬酸钾溶液（3.3）.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10.00μg汞（溶液在两个月内使用）.3.10.2移取1.00mL汞标准溶液（3.10.1）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾（3.3），以水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含0.100μg汞.
4仪器
冷原子吸收测汞仪，附GP型汞灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，汞特征浓度应不大于0.05×10ug/mL.比，应不小于0.80
