中华人民共和国国家标准
GB/T 15439-1995
Air quality-Determination ofbenz[a]pyrene inambient air-Highperformanceliquid chromatography
国家环境保护局 发布 国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
环境空气苯并[a]芘测定 高效液相色谱法
GB/T 15439-1995
Air quality-Determinatlon of benz [a] pyrene in amblentair-High performance liquid chromatography
1适用范围
本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并[aJ芘（简称B[a]P）含量的测定.
1.1测定范圈
X10-pg/Nm²；甲醇/水做流动相.B[aJP最低检出浓度为1.8×10μg/Nm². 用大流量采样器（流量为1.13m²/min）连续采集24h，乙腾/水做流动相，B[a]P最低检出浓度为6
2引1用标准
GB6921大气积尘浓度测定方法
3术语
3.1可吸入颗粒物
指能长期悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10pm的，能进入人体呼吸道的颗粒物.
4试剂和材料
4.1乙睛：色谱纯.4.2甲醇：优级纯，用微孔孔径小于0.5pm的全玻璃砂芯漏斗过滤，如有干扰峰存在，需用全玻璃燕馆器重蒸，4.3二次蒸馏水：用全装璃蒸馏器将一次蒸罐水或去离子水加高锰酸钾KMnO（碱性）重蒸. 4.4超细玻璃纤维滤膜：过滤效率不低于99.99%.4.5B[a]P标准贮备液（1.00μg/pL）：称取10.0±0.1mg色谱纯B[a]P，用乙睛溶解，在容量瓶中定容至10mL.2~5C避光保存.
5仪器
5.1超声波发生器：250W.5.2采样器：符合GB6921要求的大流量采样器（1.1~1.7m²/min）.5.3离心机：6000r/min，5.4具塞玻瑞刻度离心管：5mL.5.5高效液相色谱仪：备有紫外检测器. 5.6色谱柱.5.6.1色谱柱类型：反相，C18柱，柱子的理论塔板数>5000.
5.6.2柱效计算公式：用半峰宽法计算.
式中：N--柱效，理论塔板数；
T-被测组分保留时间
Wi-半蜂宽，s.
6样品
6.1样品采集方法
采样前超细玻璃纤维滤膜的处理：500℃马弗炉内灼烧半小时.其他注意事项及采样方法见GB6921.
6.2样品贮存方法
将玻璃纤维滤膜取下后，尘面朝里折叠，黑纸包好，塑料袋密封后迅速送回实验室，一20℃以下保存，7天内分析.
6.3样品的处理
先将滤膜边缘无尘部分剪去，然后将滤膜等分成=份，取1/n滤膜剪碎入5mL具塞玻璃高心管中，准确加入5mL乙睛，超声提取10min，离心10min，上清液待分析测定.
的影响.
7操作步骤
7.1调整仅器
7.1.1柱温：常温.
7.1.2流动相流量：1.0mL/min，
7.1.3流动相组成：
7.1.31乙睛/水：线性梯度洗脱，组成变化按下表：
时间，min 0 溶液组成25 40%乙腩/60%水 100%乙腩35 100%乙腩45 40%乙腩/60%水
7.1.32甲醇/水：
甲醇/水=85/15.
7.1.4检测器：紫外检测器测定波长254nm.
7.1.5记录仪：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数，使谱图在记录纸量程内.
7.1.6分析第一个样品前，应以1.0mL/min流量的流动相冲洗系统30min以上，检测器预热30min以上.
7.1.7检测器基线稳定后方能进样.
7.2校准
7.2.1标准工作液：先用乙晴将贮备液稀释成0.100pg/uL的溶液，然后用该溶液配制三个或三个以上浓度的标准工作液.标准工作液浓度的确定应参照飘尘样品浓度范围，以样品浓度在曲线中段为宜.
2~5C避光保存.
7.2.2用被测组分进样量与峰面积（或峰高）建立回归方程，相关系数不应低于0.99，保留时间变异在±2%.
7.2.3每天用浓度居中的标准工作液（其检测数值必须大于10倍检测限）作常规校正，组分响应值变 化应在15%之内，如变异过大，则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程.
7.2.4空白试验：每批样品或试剂有变动时，都应有相应的空白试验，空白样品应经历样品制备和测定的步骤.
7.3试验
7.3.1进样
7.31.1进样方式：以微量注射器人工进样或自动进样器进样.
7.3.1.2进样量：10~40μl.
7.31.3操作（人工进样）：先用待测样品（6.3）洗涤针头及针篇三次，抽取样品，排出气泡，迅速按高效
7.3.1.4样品浓度过低，无法正常测定时，可于常温下吹入平稳高纯氮气将提取液浓缩.
7.4色谱图的考察
7.4.1定性分析
7.4.1.1保留值：以样品的保留时间和标样相比较来定性.
7.41.2鉴定的辅助方法：被测组分较难定性时，可在提取液中加入标液，依据被测组分峰的增高定 性.
7.4.2定量分析
7.4.2.1用外标法定量.
7.4.2.2色诺峰的测量：连接峰的起点与终点之间的直线作为峰底，以峰最大值到峰底的垂线为峰高，垂线在时间坐标上的对应值为保留时间，通过峰高的中点作平行峰底的直线，此直线与峰两侧相交，两 点之间的距离为半峰宽.
7.4.2.3计算：
W-注入色谱仪样品中B[a]P量，ng：V.--提取液总体积，L；V-进样体积，L V.-标准状况下采气体积，m；1/n-分析用滤膜在整张滤膜中所占比例.
式中：p-环境空气可吸入颗粒物中B[aJP浓度，μg/Nm；
8结果的表示
8.1定性结果
根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中B[aJP的鉴定，
8.2定量结果
8.2.1含量的表示方法按式（2）算出环境空气可吸入颗粒物中B[aJP的含量，以μg/Nm²表示.
8.2.2精密度
8.2.2.1重复性
8.2.3准确度
乙/水流动相：加标飘尘样品回收率为93%~99%.甲醇/水流动相：加标飘尘样品回收率94%~99%.
8.2-4检测限
9注意事项
统一处理.实验所用玻璃仅器用重络酸钾洗液浸泡洗涤. 苯并[a]是致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时可戴防有机溶剂手套，废液应收集起来，
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由北京市环境保护科学研究所、中国环境科学研究院负责起草.本标准主要起草人汪晶、王珊.本标准由国家环境保护局负责解释.
