中华人民共和国国家标准
GB/T15505-1995
水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
Waterquality-Determination of selenium-Graphitefurnace atomic absorption spectrometricmethod
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T 15505-1995
Water quality-Determination of selenium-Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法.
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于水与废水中硒的测定.
1.2.2方法检测限为0.003mg/L，测定范围为0.015~0.2mg/L
1.2.3干扰：废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定.当硒的浓度为0.08mg/L时，锌）））/80/80/8000/800027/80021/8 01/8000 S1/8000 9350mg/L、300mg/L、150mg/L、100mg/L、75mg/L、20mg/L，以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的 浓度达550mg/L.225mg/L、150mg/L、125mg/L时，对测定无干扰.
2定义
2.1溶解晒：未酸化的试样中能通过0.45μm滤膜的晒.
2.2硒总量：未经过滤的试样消解后测得的硒含量，或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和.
3方法原理
将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度.
4试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水.
4.1硝酸（HNO）：p=1.42g/mL.优级纯.4.3载气：氢气，纯度不低于99.99%. 4.2硝酸（HNO）:p=1.42g/mL.4.4硝酸溶：11.用硝酸（4.2）配制.4.5硝酸溶藏：149.用硝酸（4.1）配制，4.6硝酸溶液：1499.用硝酸（4.1）配制.4.7硒粉：高纯，99.999%， 4.8硒标准储备液：1000mg/L，称取硒粉（4.7）1.0000g用5mL硝酸（4.1）溶解，必要时加热，直到
完全溶解转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至1000mL.
4.9硒标准使用液：p=0.4mg/L.用硝酸溶液（4.6）稀释硒标准储备液（4.8）配制.
4.10硝酸镍，（Ni（NO）.6HO）.
4.11硝酸镍溶液：p=16g/L镍，称取硝酸镍（4.10）79.251g，溶于适量水中，用水稀释至1000mL.
5仪器
意用实验室仅器.
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯，仅器操作参数参照厂家的说明进行选择.
注：实验用的玻璃或型料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸游液（4.4）中授泡过夜，使用前用水冲洗于净，
6样品
6.1采样
用聚乙烯塑料瓶采集样品，分析硒总量的样品，采集后立即加硝酸（4.1）酸化至pH1~2.正常情况下，每1000mL样品中加入2mL硝酸（4.1）.常温下，可保存半年.
6.2试样制备
分析溶解晒时，样品采集后立即用0.45pm滤膜过滤，滤液按（6.1）酸化后储存于聚乙烯瓶中.
7分析步骤
7.1试样的预处理
7.1.1测定溶解晒时，用（6.2）制备试样，视需要按（7.1.2）、（7.1.3）步骤处理，再按（8.1.2）步骤测定.7.1.2测定晒总量时，若试样不需消解，取适量试样按（8.1.2）步骤测定，若试样需消解，混匀后取适量试样贸于250ml烧杯中，按（7.1.3）步骤消解，（8.1.2）步骤测定.
7.1.3取均匀混合的试样50~200mL，加入5~10mL硝酸（4.1）在电热板上加热蒸发至1mL左右，若试液混浊不清，颜色较深，再补加2mL硝酸（4.1），继续消解至试液清激透明，呈浅色或无色，并蒸发 至近干.取下稍冷，加入20mL确酸（4.5），温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50mL容器中，用去离子水稀释至标线.
7.2空白试验溶液的制备
（7.1.3）步骤处理，再按（8.1.2）步骤测定. 在测定试样的同时，测定空白.取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中，视需要按（7.1.2）或
7.3标准溶液系列的制备
参照表1，在10mL具塞比色管中，加入晒标准液（4.9）配制，至少5个工作标准溶液，加入0.1mL硝酸（4.1）和0.5ml.硝酸镶溶液（4.11），用去离子水定容至10mL.试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内.
表1
辆标准使用液（4.9）加入体积，ml 0 1.002.003.004. 005.00工作标准溶液浓度，mg/L 0 0. 040 0. 200
8校准和测定
8.1绘制标准曲线
8.1.1表2和表3是仪器测试的各项参数.
表2
元素 被长，nm 灯电流.mA 换缝，nm 较气196.0 8 1.3 氧气
表3
时间..阶段 干燥 温度.C 120 20灰化 400 10原子化 清洗 2 400 2 600 5 2
8.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定.向石墨管内注入用（7.2）与（7.3）所制备的空白和工作标准溶液，记录吸光度.
8.1.3用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线.
8.2试样测定
8.2.1将（7.1.2）或（7.1.3）所制备的试样按（8.1.2）的步骤测定.
8.2.2根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出试样中硒的浓度.
注：①在测量时，应确保晒空心阴极灯有1h以上的预热时间. ②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石基管灵敏度的变化.
9结果的表述
硒的浓度按下式计算：
C-标准曲线上查得的硒浓度，mg/L；V--测定时定容体积，mL. V-试样的体积，mL;报告结果中，要指明测定的是溶解硒还是硒总量.
式中：C--试样中晒的浓度，mg/L；
10精密度与准确度
表4
重复性 再现性实验室数目 统一试 样浓度 标准偏整 变异系数 标准偏差 变异系数 加标回收率mg/L mg/L % 7/8u % %0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.55 0.100 0.003 0 3.0 0. 001 1 L1 1024 0.180 0.044 2.4 1000 0.7
附加说明：
本标准由上海市环境监测中心负贵起草.本标准主要起草人韩中豪、谢争.
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出.
本标准由中国环境监测总站负资解释.
