GB/T 15922-2010
前言
本标准代替GB/T15922-1995（钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量》。
本标准与GB/T15922-1995相比，主要变化如下： 修改了标准的中文名称； 一增加了标准的英文名称； 增加了警示、警告的内容： 增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求： 一增加了对试样粒径及其干燥的要求； 增加了验证试验内容。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。
本标准主要起草人：吴俊、方金东、唐兴敏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15922-1995.
GB/T 15922-2010
钻矿石化学分析方法 钴量测定
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了酸溶解或碱熔分离后制备成酸性溶液，原子吸收分光光度法测定钻矿石中钻量的 方法。
本标准适用于钻矿石中钻量的测定。
测定范围：0.05%~2.0%的钻。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤， 沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长252.1nm处，使用空气-乙炔火 焰，测定钻的吸光度，计算钻量。
4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的蒸馏水或同等纯度的水， 4.1过氧化钠， 4.2氢氧化钠. 4.3盐酸(pl.19 g/mL)。
4.4硝酸(ol.40g/mL)。
4.5氢氟酸（pl.13g/mL）.警告：氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！
4.6高氯酸（pl.67g/mL）.警告：易爆品，小心操作！
4.7无水乙醇， 4.8王水：[盐酸（4.3）+硝酸（4.4）]=（3+1），新鲜配制。
4.9盐酸（1+1）。
4.10硝酸（1+1）。
4.11氢氧化钠溶液（20g/L）。
4.12钻标准溶液：称取0.1000g金属错（质量分数≥99.99%）.置人100mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿 杯壁加人20mL硝酸（4.10）.加热溶解，在水浴上蒸干。
用少量水吹洗表面Ⅲ，加人5mL盐酸（4.3）， 在水浴上蒸干，重复一次。
加人10mL盐酸（4.3）溶解钻盐，冷却，移人1000mL容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀.此溶液销的质量浓度为0.10mg/mL.
GB/T 15922-2010
5仅器 5.1原子吸收分光光度计。
附钻元素空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg。
6试样 6.1试样粒径应小于74pm。
6.2试样在105℃C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中钻的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1称取试科量 错的含量/%试料量/g测量体积/mL >0, 05~0, 10.550,0 >0. 1~0. 20.250,0 >0, 2~20.1100, 0 ~~200. 0 7.2空白试验 随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1一般试料 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯坩蜗中，用适量水润湿，加人5mL氢氟酸（4.5）、10mL王水（4.8）、 1mL高氯酸（4.6）.加盖，于中温电热板上（不高于200℃）上溶解，待样品完全溶解后，去盖继续加热 至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。
加人10mL盐酸（4.9），温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移人 50mL容量瓶中，并稀释至刻度。
摇匀，澄清。
7.4.2难溶试料 将试料（7.1）置于刚玉堆埚中，加入4g过氧化钠（4.1）.混匀.上面覆盖1g氢氧化钠（4.2），置于已 升温至650℃高温炉中，并保持此温度至样品全融（约10min），取出冷却。
将坩埚放入200mL烧杯 中，加人100mL温水，盖上表面Ⅲ，待激烈反应停止后，加人数滴无水乙醇（4.7），在电炉上加热煮沸 3min～5min，取下冷却。
沉淀用中速定性滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液（4.11)洗烧杯、坩埚及沉淀 （6~8）次。
用热盐酸（4.9）溶解沉淀于原烧杯中，洗出堆蜗，将溶液放在电热板上蒸干.加人5mL盐 酸（4.9）及少许水溶解盐类，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
7.5校准溶液系列配制 在一系列50mL的容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的钻标准 溶液（4.12），加人10mL盐酸（4.9），用水稀释至刻度，摇匀。
该系列溶液钻的质量浓度分别为 0, 00 μg/mL ,2. 00 μg/mL ,4. 00 μg/mL ,8. 00 μg/mL 12. 00 μg/mL, 7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
使用火焰原子吸收分光光度计，在波长252.1nm处，按仪器工作条件（参见附录A），分别测量校 2
GB/T 15922-2010 准溶液系列、空白溶液和试料溶液（7.4.1和7.4.2）中钻的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的钻量。
8结果计算 钻量以质量分数w（Co）计，数值以%表示，按式（1）计算： 72 式中： p-试样溶液中错的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； A-空白溶液中钻的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V测定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m称取试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。
9精密度 钻矿石中钻量测定结果精密度见表2。
表2精密度 水平范围m/（pg/g）重复性限r/（xg/g)再现性限 R/（gxg/g) 0, 070~0, 42r0, 000 2 +0, 046 6m R0, 103 81...
