GB/T 15924-2010
前言
本标准代替GB/T15924-1995（锡矿石化学分析方法碘量法测定锡量》。
本标准与GB/T15924-1995相比，主要变化如下： 修改了标准的中文名称； 一修改了标准的英文名称； 增加了警示、警告的内容： 增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求： 一增加了对试样粒径及其干燥的要求： 增加了验证试验内容。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国土资源部提出。
本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。
本标准主要起草人：唐兴敏、柳建一、方金东。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15924-1995.
GB/T 15924-2010
锡矿石化学分析方法 锡量测定
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本标准规定了锡矿石中锡量的测定方法。
本标准适用于锡矿石中锡量的测定。
测定范围：0.2%以上的锡。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，故励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料用过氧化钠熔融，水浸去，在盐酸介质中，用铝片将锡（N）还原为锡（Ⅱ），用碘酸钾标准溶液滴 定，计算锡量。
当干扰元素超过允许量时，需采取铍共沉淀分离。
4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠， 4.2酒石酸。
4.3铝片（99.5%纯度），厚0.1mm， 4.4大理石（白色，经检验不含还原物质）。
4.5盐酸（o1.19g/mL)。
4.6盐酸（1+1）。
4.7饱和碳酸氢钠溶液。
4.8EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液（100g/L）：溶解100g乙二胺四乙酸二钠于1000mL水中，滴 加氨水（4.9）至溶解并检查pH应小于10。
4.9氨水（p0.8g/mL）。
4.11硫酸铍溶液（100g/1)：称取10gBeSO4HO加水溶解如混浊则需过滤，定容至100ml， 摇匀。
4.12银溶液（0.2g/L）：称取0.020g四氧化饿，用氢氧化钠（40g/1）溶解，加水定容至100ml， 摇匀。
4.13锡标准储备溶液：称取1.0000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于1000mL容量瓶中，加人 200mL盐酸（4.5），待其完全溶解后（2天～3天）.用水稀释至刻度，摇匀.此溶液锡的质量浓度为
GB/T 15924-2010 1. 0 mg/mL, 4.14碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO）=0.01mol/L]： （ 称取0.35g碘酸钾、4g碘化钾、1g氢氧化钠，加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中.用水 稀释至刻度，摇匀： b）标定： 吸取10.00mL锡标准储备溶液（4.13），置于500mL锥形瓶中，加人45m1盐酸（4.5），用水 稀释至120mL~130mL，加人2.0g~2.5g铝片（4.3），以下按分析步骤（5.4.1.2~5.4.1.3) 进行标定，同时标定三份，按式（1）计算碘酸钾标准溶液的因子f，三份标定所消耗碘酸钾标 准溶液的极差值不应超过0.1ml。
并同时进行空白试验。
f=v-V。
771 式中： f-一碘酸钾标准溶液的因子，单位为克每毫升（g/mL）； m锡的质量，单位为克（g）： V滴定锡溶液消耗碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）： V。
滴定空白溶液消耗碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4.15马铃薯淀粉溶液（10g/L）称取1g马铃薯淀粉，加适量水润湿加沸水溶解，冷却，加人2g碘化 钾，定容100mL，搅匀（现用现配）。
滴定前需做检查，若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉 配制。
5试样 5.1试样粒径应小于74pm。
5.2试样在105℃烘箱中烘2h~4h.并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤 6.1试料 按试样中不同含锡量称取0.1g~0.5g试料精确至0.1mg- 6.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
6.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
6.4试料分解与测定 6.4.1碱熔直接测定 适用于一般含干扰元素少的矿石。
6.4.1.1将试料（6.1）置于刚玉坩埚中（若试料含硫高，预先在500C灼烧30min）.加人3g过氧化 钠（4.1），搅匀，再覆盖约1g过氧化钠（4.1），置于已升温700℃C的高温炉中，保持此温度至刚全熔（约 10min），（熔融时间过长，中和时易析出硅酸）。
取出稍冷，置于250mL烧杯中，加50ml水提取，加人 5g酒石酸（4.2），（与钨形成橙黄色络合物，钨15mg以下不影响），搅拌使其溶解，随即迅速加人60mL 盐酸（4.5），并立即搅拌，用水洗出坩蜗。
6.4.1.2用水将溶液转移至500mL锥瓶中，溶液体积控制在120mL~130mL之间，（酸化后即应还 原滴定，不能故置超过12h）。
加人2.0g~2.5g折叠成小块的铝片（4.3），盖上康氏漏斗，在漏斗中加 入饱和碳酸氢钠溶液（4.7），使导管口浸没在溶液中，还原过程中间不断摇动锥形瓶，待铝片溶解后，加 2
GB/T 15924-2010 热煮沸至溶液清亮（溶液冒大气泡时），取下稍冷，放在流水中冷却，在冷却过程中注意往漏斗中补加饱 和碳酸氢钠（4.7）溶液。
勿使导管口露出液面。
6.4.1.3待溶液冷却后，取下康氏漏斗，投入一小块大理石（4.4），加入马铃薯淀粉溶液2mL（4.15）， 立即用碘酸钾标准溶液（4.14）滴定至溶液呈蓝色即为终点。
6.4.2碱熔铍共沉淀分离 适用于铜、锐、钨、钼、铬、钒高的矿石。
其他参见附录A。
6.4.2.1将试料（6.1）置于刚玉堆埚中，加人3g过氧化钠（4.1），搅匀，覆盖约1g过氧化钠，置于已升 温700C的高温炉中，保持此温度至刚全熔，取出，稍冷。
将坩埚放入250mL烧杯中，加入120mL水， （4.5），揽拌使沉淀完全溶解，吹洗表面Ⅲ，用热水及儿滴盐酸洗出坩埚。
注：分离格时、应赶尽过氧化氢，赶过氧化氢步骤如下：酸化前加人0.5mL.银溶液（4.12）.加热煮沸1min即可驱 赶尽剩余过氧化氢。
6.4.2.2往烧杯中加人4mL硫酸铍溶液（4.11）及30mLEDTA溶液（4.8），搅匀盖上表面Ⅲ，置于 电炉上加热至50℃～60℃，洗去表面Ⅲ，立即用滴定管加入氨水（4.9）至铍沉淀出现（铁量高时溶液变 红），并过量2mL~3mL（此时总体积约200mL，检查pH9~pH9.5），置于流水中冷却（室温高时，应 投人冰块降温）。
用中速定性滤纸过滤，用EDTA洗液（4.10）洗涤烧杯及沉淀2次~3次，用100mL 盐酸（4.6）分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500mL锥形瓶中，加人20mL~30mL水，5g酒石酸（4.2）， 以下按分析步骤（6.4.1.2~6.4.1.3）进行测定。
7结果计算 锡量用质量分数（Sn）计，数值以%表示，按式（2）计算： 7 式中： V一一滴定试料溶液消耗的碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V-滴定空白溶液的消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； f碘酸钾标准溶液的因子，单位为克每毫升（g/mL)； m试料称取的质量，单位为克（g）。
计算结果保留到小数点后两位。
8精密度 锡矿石中锡量测定结果精密度见表1. 表1精密度 水平范围m/（pg/g)重复性限r/（gg/g）再现性限 R/（yg/g) 0. 64 ~4. 51r0, 034 2+0, 011 4∞* R0. 182 4 +0, 026 1...
