中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.9-2009代替GB/T 16484.91996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonatePart 9:Determination of nickel oxide content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法3共分22个部分： 一第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法：一第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法：第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第4部分：氧化社量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法；一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法： -一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法：一第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 第12部分：硫酸根量的测定：第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法：一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法： 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法：一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质第21部分：氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 谱法：一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第9部分. 本部分代替GB/T16484.9-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定》.本部分与GB/T16484.9-1996相比，主要有如下变动：原方法采用氛灯扣背景，修订后的方法不需要扣背景，直接测定：一原方法采用工作曲线法，修订后的方法采用标准加人法；增加了质量保证和控制条款： 一增加了精密度条款：一对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所. 本部分由赣州有色冶金研究所起草.本部分参加起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院.本部分主要起草人：陈涛、林庆、潘建忠.本部分所替代标准的历次版本发布情况为： 本部分参加起草人：曹爱红、蒋天怡、郝茜.GB/T 16484. 91996.
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定，测定范围0.0020%~0.010%.
2方法原理
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的吸光度计算试样中氧化镍的量.
3试剂
3.1硝酸(ol. 42 g/mL).3.2过氧化氢（30%）.3.3硝酸（11）.3.4镍标准贮存溶液：称取0.2500g镍[（Ni）≥99.99%]于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液 1 mL含 1mg镍.3.5镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.4）于1000mL量瓶中，加人50mL硝酸（3.1），用水稀释到刻度，混匀.此溶液1mL含10ug镍.
4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯.在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.080μg/mL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%：用最 低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%"一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
称取2.50g试样（5）.精确至0.0001g.
