中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.10-2009代替 GB/T 16484.101996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第10部分:氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonatePart 10:Determination of manganese oxide content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分: 第1部分:氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法:第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第4部分:氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;一第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:硫酸根量的测定:一第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法; 第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法;一第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;一第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法:第17部分:碳酸稀土中水分量的测定; 一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法:一第21部分:氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法;一第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.
本部分为GB/T16484的第10部分.
本部分代替GB/T16484.10-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锰》
本部分与GB/T16484.10-1996相比,主要有如下变动:
增加了精密度条款;
增加了质量保证和控制条款:
一对标准文本进行了编辑性修改.
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口,
本部分参加起草单位:山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司.
本部分主要起草人:陈云红、杨萍、江红.
本部分参加起草人:曹爱红、李徽萍、郑昆.
-GB/T 16484. 10-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第10部分:氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锰含量的测定方法. 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锰含量的测定.测定范围:0.0020%~0.20%.
2方法原理
试样经硝酸溶解,在稀酸介质中,用空气-乙炔火焰,采用标准加入法在原子吸收分光光度计波长279.5nm处测量锰的吸光度,计算试样中氧化锰的含量.
3试剂和材料
3.1过氧化氢(30%).3.2硝酸(11). 3.3盐酸(11).3.4锰标准贮存溶液:称取0.5000g金属锰[(Mn)≥99.99%].于200mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3)溶解.冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg锰.3.5锰标准溶液:移取25.00mL锰标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3), 用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含250ug锰.3.6锰标准溶液:移取5.00mL锰标准贮存溶液(3.4)于200mL容量瓶中,加人20mL盐酸(3.3),用
水稀释至刻度,混勾.此溶液1mL含25μg锰.
4仪器
原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯.在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用.一特征浓度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,钠的特征浓度不大于0.0062pg/mL,一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度1.0%;用最光度的0.5%. 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高溶液平均吸一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g-