中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.14-2009代替 GB/T 16484.141996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法
Chemicalanalysismethods ofrare earth chloridePart 14:Determination of phosphorus radical content andlightrare earth carbonatePhosphorus-antimonate-molybdenum blue spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 一第1部分：氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法：一第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 一第5部分：氧化领量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法：一第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 一第12部分：硫酸根量的测定：第14部分：磷酸根量的测定锐磷钼蓝分光光度法：-一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第21部分：氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第14部分.本部分代替GB/T16484.14-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定》.本部分与GB/T16484.14-1996相比，主要有如下变动： 测定波长由690nm调整为705nm；磷酸根标准溶液浓度由1mL含4g调整为1mL含5μg：增加了质量保证和控制条款： 增加了精密度条款；对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所. 本部分主要由包头稀土研究院起草.本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司.本部分主要起草人：郝茜、高励珍、王海涛.本部分所替代标准的历次版本发布情况为： 本部分参加起草人：杨萍、陈云红、王明珍、吴广伟.GB/T 16484. 14-1996.
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定方法.
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中磷酸根量的测定.测定范围：0.0025%~0.10%.
2方法原理
试样用酸溶解，在0.31mol/L~0.48mol/L盐酸介质中，磷与锦、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物，于分光光度计波长705nm处测量其吸光度.
3试剂和材料
3.1过氧化氢（30%）.3.2盐酸(11). 3.3盐酸（12）.3.4盐酸（110).3.5硝酸（11）.3.6氨水（110），优级纯，贮于塑料瓶中.3.8酒石酸锑钾溶液（3g/L）. 3.7钼酸铵（40g/L），优级纯，贮于塑料瓶中.3.9抗坏血酸（20g/L），用时配制.3.10淀粉溶液（10g/L），用时配制.3.11磷酸根标准贮存溶液：称取0.2863g预先经105C~110C烘干1h置于干燥器中冷却至室温 的优级纯磷酸二氢钾于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含200μg磷酸根.3.12磷酸根标准溶液：移取25.00mL磷酸根标准贮存溶液（3.11）置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，加10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5pg磷酸根.3.13对硝基酚指示剂（10g/L).
4仪器
分光光度计.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g-
