中华人民共和国国家标准
GB/T 17091-1997
Workplace air-Determination ofbutanone-Solvent desorption gas chromatographic method
国家技术监督局 中华人民共和国卫生部
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于检测车间空气中丁酮的浓度,本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.
本标准从1998年12月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出,本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院.本标准主要起草人:徐方礼、赵文、陈利平、叶能权.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释.
中华人民共和国国家标准
车间空气中丁酮的 溶剂解吸气相色谱测定方法
GB/T 17091-1997
Workplace alr-Determination of butanoneSolvent desorption gas chromatographic method
1范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法.本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定.
2原理
空气中的丁酮用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量.
3仪器
3.1活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350C温酯泡沫靈料隔开,两端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存.
3.3微量注射器:5.1μl3.4具塞比色管:5mL.3.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器 色谱柱:柱长2m,内径3mm,不锈钢柱:FFAP6 201=10100柱温:80℃;气化室温度:160C:检测室温度:200℃; 载气(氮气):25mL/min,
4试剂
4.2二碗化碳,经色谱测定无杂质干扰峰, 4.1丁酮,色谱纯.4.3FFAP,色谱固定液.4.46201担体.60~80目.4.5丁酮标准溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,称量,用微量注射器取适量丁酮注入量瓶
中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮标准液.
5采样
在采样地点用砂轮割开炭管两端,将出气口与采样器的进气口连接,以0.5L/min的流量抽取2L空气,采样后将炭管两端套上塑料帽,带回实验室分析.
6分析步骤
6.1对照实验:将活性炭管带到采样地点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照.
6.2样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中,各加1mL二硬化碳,塞紧管塞,振据1min,放置30min后分析.
6.3标准曲线绘制:用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100.200,300.400pg/mL的标准系列.取1pL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以峰高均值对丁酮含量(pg)作图,绘制标准曲线.保留时间为定性指标.
6.4测定:在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照.各取1L样品解吸液进样,以峰高定量,由标准曲线查得丁酮的含量(pg).
7计算
7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V.
式中:V.换算成标准状况下的采样体积,L;
V.-采样体积,L;p--采样现场的大气压力,kPa;t一采样现场的气温,C,
7.2按式(2)计算空气中丁的浓度.
式中:c一空气中丁的浓度,mg/m;
V.-同式(1);
C、C:-分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,μg
D--二碗化碳对丁酮的吸效率,%.
8说明
8.1本法的检出限为1×10μg,最低检出浓度为0.5mg/m*(采2L空气).当丁酮浓度为0.10、
8.2空气中丁酮浓度为6.4~158S.6mg/m²时,采样效率为100%.穿造容量为6.30mg.二碗化碳对丁酮的解吸效率为85%以上.
8.3丁酮在活性炭上比较稳定,在室温下可保存10天.