中华人民共和国国家标准
GB/T17418.4-2010代替GB/T 17418.4-1998
地球化学样品中贵金属分析方法 第4部分:铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法
Methods for analysis of noble metals in geochemical samplesPart 4:Determination of iridium contentPreconcentration by thiourea-catalytic spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分:
一第1部分:总则及一般规定; 第2部分:铂量和姥量的测定硫脲富集-催化极谱法;一第3部分:钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法:一第4部分:铱量的测定硫脲富集-催化分光光度法;一第6部分:铂量、记量和金量的测定火试金富集-发射光谱法: 一第5部分:钉量和银量的测定蒸馏分离-催化分光光度法;一第7部分:铂族元素的测定镍镇试金-电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T17418的第4部分.
本部分代替GB/T17418.4-1998(地球化学样品中贵金属分析方法硫腺富集-催化分光光度法测定铱量》.
本部分与GB/T17418.4-1998相比,主要变化如下:
增加了警告;明确了以质量分数表示测定范围;仪器中增加了天平:将“标准试样”改为”标准物质”; 规范了标准中的名词;修改补充了结果计算的内容:一修改简化了试料量表、试液分取量表的内容:本部分由中华人民共和国国土资源部提出. -一改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件.本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心.本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所.本部分主要起草人:郑存江、胡勇平、孙朝阳. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 17418. 41998
地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-催化分光光度法 第4部分:铱量的测定
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中铱的测定方法.
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铱的测定.测定范围,以质量分数表示:1ng/g~5 μg/g-
2规范性引用文件
件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分,
GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定
3原理
试料经灼烧除硫及有机质后,用过氧化钠分解.水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸除硅.在浓硫酸介质中,加热至230C时,硫豚与、佬、铂、钯等贵金属元素生成硫化物沉淀,从面与大量娥金属分离.加络合物.利用铱能催化钟(IV)-砷(Ⅲ)体系的氧化还原反应且催化反应速度与铱的浓度成比例,借此 硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺,再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使、能等铂族元素转化为硫酸盐测定微量银.
采用固定浓度法时,适用的测定范围是2ng/mL~10ng/ml;固定时间法为0.2ng/ml~2ng/mL.延长反应时间可测定低至0.01ng/mL的.
4试剂
4. 1盐酸(pl. 19 g/mL).4.2硝酸(pl.42 g/mL).4.3硫酸(pl.84 g/mL).4.4硫酸(1十1).警告一一不当的稀释易发生危险. 4.5硫酸c(H:SO)=1mol/L4.6氢氟酸(pl.15g/mL).警告-氢氟酸有毒并有腐蚀性,小心操作.4.7磷酸(ol 69 g/mL).4.8高氯酸(pl.67g/mL).警告一一易爆品,小心操作.4.9氯化钠溶液(NaC1)=20%. 4.10过氧化氢(pl.11g/mL).4.11过氧化钠.