中华人民共和国国家标准
GB/T 17674-2021代替GB/T17674-2012
原油中氮含量的测定 舟进样化学发光法
Determinationofnitrogenin crude oilBoat-inlet chemiluminescence
前言
本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 本文件代替GB/T17674-2012（原油中氮含量的测定舟进样化学发光法》，与GB/T17674-
更改了质量分数和质量浓度的单位（见第1章、6.7、9.1、9.5、10.1、11.1、11.2，2012年版的第 1章 5.68.18.59.1 10.1 10.2 10.3) ;更改了图1~图3（见图1~图3 2012年版的图1~图3）；增加了扣除空白溶液的描述（见9.4、10.5）； 增加了质量法配制标准储备液的内容（见6.7）：更改了稀释系数计算公式[见公式（1）~公式（8），2012年版的公式（1）~公式（4）]；增加了质量控制样品的使用说明（见13.1）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口.
本文件起草单位：大庆油田设计院有限公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油独山子石化公司、中国石油大连石化公司.
本文件主要起草人：宋守国、马天怡、杨朝、何沛、张汉沛、周锋、吴梅、董元成、韩明.
本文件于1999年首次发布，2012年第一次修订，本次为第二次修订，
原油中氮含量的测定 舟进样化学发光法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了采用舟进样化学发光法测定原油中氮含量的方法.
本文件适用于测定氮含量为40mg/kg~10000mg/kg的原油.
2规范性引用文件
件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T4756石油液体手工取样法GB/T27867石油液体管线自动取样法 GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法概要
在室温下将稀释后的原油试样注人样品舟中，通过进样器将样品舟送入高温燃烧管，试样中的氮元素在富氧的条件下氧化成一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮衰减时的发射光被光电倍增管检测由所测得信号值计算试样中的氨含量.
5仪器
5.1仪器的组成主要包括以下部分.
a）舟进样系统：能与燃烧管的入口密封连接，并易于用情性气体吹扫.样品舟由铂或石英制成. 为便于液体样品的注人，样品舟内应加一小片石英棉.舟进样器应能将样品舟完全送入燃烧管入口段，并能进一步推人加热炉高温区，送人和移出的速度应是可控制的.b）燃烧管：由石英制成，人口应能使样品舟进人，且带有用来导人氧气和载气的侧管.氧化段的空间应能确保试样完全燃烧.典型的燃烧管结构示意图见图1～图3.在保证精密度的情况下，也可使用其他结构的燃烧管.
标引序号说明： 1-氧气人口；载气人口：3- 氧化段.
图1燃烧管（适用于单段管式炉）结构示意图
标引序号说明：氧气人口：氧气人口； 载气人口；4- 氧化股.
图2燃烧管（适用于不具有将载气切换成氧气功能的双段管式炉）结构示意图
标引序号说明：1- 臭氧破环管： 氧气或截气人口；3- 石英插管.底部具有开口.
图3燃烧管（适用于具有将载气切换成氧气功能的双段管式炉）结构示意图
c）加热炉：能保证足够温度使试样全部充分地氧化裂解，并使试样中的氮元素氧化成一氧化氮. 加热炉都要配置气体流量控制装置，例如针型阀、流量调节阀或质量流量控制器.下述两种加热炉均可使用.单段管式炉：带有控温装置，以保证炉温稳定在1100C土25C.双段管式炉：带有控温装置，以保证每段炉温稳定在925C～1075C.或具有样品舟全 部进入炉内时将载气完全切换成氧气功能的双段管式炉，并且温度控制装置能使每段炉温控制在950℃土25℃.d）干燥管：用于除去进人检测器前反应产物中的水蒸气，可采用无水高氯酸镁干燥管、隔膜式或冷却式干燥装置.e）化学发光检测器：能够测定一氧化氮与臭氧反应生成激发态的二氧化氮衰减时发射的光信号， 带有可调衰减放大器、积分仪和数字显示器.f）臭氧发生器.g）记录仪.
5.3电子天平：感量0.01mg. 5.2电子天平：感量0.1mg.5.4注射器：5pμL、10μL
6试剂和材料
有害. 警告：吖啶有刺激性.高氯酸镁是强氧化剂，有刺激性.氧气具有强助燃性.二甲苯易燃，对健康
6.1叮啶：分析纯，CH N，相对分子质量179.21，氮的质量分数为7.82%.6.28-羟基喹啉：分析纯，CHNOH，相对分子质量145.16，氮的质量分数为9.65%.6.3无水高氯酸镁：Mg（CIO）用于干燥燃烧产物（在不采用隔膜干燥器或冷却式干燥器时使用）. 6.4载体：氢气或氮气，纯度不小于99.998%，水含量不大于5mg/kg.6.5氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5mg/kg，需经分子筛干燥.6.6二甲苯：分析纯.6.7氨标准储备液（500mg/L).按下列两种方法之一配制.a）用体积法配制.准确称取吖啶0.64g于100mL容量瓶中，准确至0.1mg，用二甲苯溶解并稀 释至刻度，计算其氮含量，单位为毫克每升（mg/L）.也可选用8-羟基喹啉配制标准储备液，准确称取8-羟基唑啉0.52g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，用二甲苯溶解并稀释至刻度，计算其氮含量，单位为毫克每升（mg/L），该储备液可再稀释成所需要的浓度.b）用质量法配制.准确称取吖啶0.74g于恒重的容器中，准确至0.1mg，加入100g二甲苯溶解 并稀释，计算其氮含量，单位为毫克每千克（mg/kg），利用二甲苯的密度转化成单位为毫克每升（mg/L）.也可选用8-羟基喹啉配制标准储备液.准确称取8-羟基喹啉0.60g于恒重的容器中，准确至0.1mg，加人100g二甲苯溶解并稀释，计算其氮含量，单位为毫克每千克（mg/kg），有效期为3个月.棉同样作用的材料.程的准确性（见13.1）.
注：贴上标签注明时间和名称、根据使用的次数和时间，需定期重新配制标准储备液和标准溶液.一般情况下，使用
6.8石英棉：稳定并且能够经受炉内高温，作用是吸附用溶剂溶解的样品溶液.也可使用其他与石英
6.9质量控制（QC）样品：稳定的、具有代表性的石油样品、标准物质或标准溶液，用于验证整个试验过
