中华人民共和国国家标准
GB/T 18114.2-2010代替GB/T18114.2-2000
Chemical analysis methods of rare earth concentratesPart 2:Determination of oxide thorium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分:第2部分:氧化针量的测定; 第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法:一第3部分:氧化钙量的测定;一第4部分:氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 一第6部分:二氧化硅量的测定:第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法;一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:第9部分:五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法:-第11部分:氯量的测定EDTA滴定法, 第10部分:水分的测定重量法;本部分为第2部分.本部分与GB/T18114.2-2000相比,主要变化如下:将测定范围由2.00%~7.00%调整为0.0020%~8.00% 将测定方法由重量法调整为等离子发射光谱法与等离子质谱法:本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口.本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草. 本部分方法1由包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草.本部分方法1主要起草人:潘建忠、钟道国、刘柏禄.本部分方法1参加起草人:杜梅、张立锋、曹俊杰、姚媛芳、杨春红.本部分方法2由州有色冶金研究所起草.本部分方法2由包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院参加起草. 本部分方法2主要起草人:刘鸿、黎英、王林生.本部分方法2参加起草人:刘晓杰、李玉梅、刘荣丽、成国庆.本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 18114. 2-2000.
第2部分:氧化针量的测定 稀土精矿化学分析方法
1范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化针量的测定方法.本部分适用于稀土精矿中氧化针含量的测定.方法1测定范围:0.0020%~0.30%;方法2测定范围:>0.30%~8.00%
方法1电感耦合等离子体质谱法
2方法原理
酸介质中,以氯等离子体为离子化源,直接进行等离子体质谱测定,以内标法进行校正. 试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,分离硅、铝、钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,在稀
3试剂和材料
3.1氢氧化钠, 3.2过氧化钠.3.3硝酸(ol.42g/mL).3.5盐酸(11).3.7硝酸(1199).3.8氧化针标准贮存溶液:准确称取0.1000g二氧化针(w(ThO)≥99.95%,已在110℃C烘干)于250mL烧杯中,加人10mL盐酸(ol.19g/mL)和0.5mL氢氟酸(p1.14g/mL),加热溶解,加人2mL高氯酸(3.4)蒸发至冒白烟直至湿盐状,冷却.用5mL盐酸(3.5)溶解并用盐酸(19)定容于100mL 容量瓶中,混匀,此溶液1mL含1mg二氧化针.20mL硝酸(11),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1μg氧化针.3.10钢标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属钢(w(In)≥99.9%)于250mL.烧杯中,加入20mL3.11钢内标溶液:移取1.00mL钢标准存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸 盐酸(3.5),置于水浴上加热溶解,冷却,定容于1000mL容量瓶中,混匀,此溶液1mL含1mg钢.(3.3).用水稀释到刻度,混匀此溶液1mL含钢1μg-3.12氯气:[(Ar)≥99.99%].
3.4高氯酸(p1.67g/mL).
3.6氢氧化钠洗液(20g/L).
4位器
电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8士0.1)amu