中华人民共和国国家标准
GB/T 18114.3-2010代替GB/T18114.3-2000
Chemical analysis methods of rare earth concentratesPart 3:Determination of calcium oxide content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分:第2部分:氧化针量的测定; 第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法:第3部分:氧化钙量的测定;一第4部分:氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 一第6部分:二氧化硅量的测定:一第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法:一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第9部分:五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法:-第11部分:氯量的测定EDTA滴定法. 第10部分:水分的测定重量法;本部分为第3部分.本部分是对GB/T18114.3一2000《独居石精矿化学分析方法氧化钙量的测定》的修订.本部分与GB/T18114.3-2000相比,主要有如下变动:%00~%00%00%00甲中 增加了EDTA的测定方法;一增加了精密度条款:增加了质量保证和控制条款.本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口. 两个方法的分析范围出现重叠时,以方法1为仲裁方法.本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分方法1由包头稀土研究院起草.本部分方法1由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草.本部分方法1主要起草人:包香春、张立锋、崔爱端. 本部分方法1参加起草人:李淑萍、曹俊杰、张桂梅、陈涛、赖剑.本部分方法2由包头稀土研究院起草.本部分方法2由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院参加起草.本部分方法2主要起草人:周凯红、张翼明.本部分方法2参加起草人:吴广伟、周晓东、曹俊杰、刘荣丽、崔益新. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T 18114 32000.
稀土精矿化学分析方法 第3部分:氧化钙量的测定
1范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法.本部分适用于稀土精矿中氧化钙含量的测定.方法1测定范围:0.50%~3.00%:方法2测定范围:2.00%~20 00%.
方法1火焰原子吸收光谱法
2原理
试料经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,热水浸出.以氯化银和EDTA消除共存离子的干扰.在5%的盐酸介质中,采用标准加人法,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙量.
3试剂
3.1氢氧化钠.3.2过氧化钠.3.3盐酸(ol. 19 g/mL).3.5盐酸(11).3.6盐酸(119). 3.7氢氧化钠洗液(20g/L).3.8氯化溶液(100g/L).3.9EDTA溶液(40 g/L).3.10氧化钙标准贮存溶液:称取0.1785g碳酸钙(w>99.99%)(预先经105℃~110℃干燥至恒重),加10mL水,再加10mL盐酸(3.3)溶解,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含1mg氧化钙.3.11氧化钙标准溶液:分取5.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加人10mL 盐酸溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含50pμg氧化钙.3.12乙块气(>99.99%).
3.4过氧化氢(30%).
4仪器
原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯及空气-乙炔燃烧器.
5试样
5.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛.5.2试料经105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温.