GB/T 18115.5-2006
前言
本部分代替GB/T18115.5-2000稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测 定氧化中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化、氧化铺、氧化、氧化试、氧化、氧化铁、氧化饵、氧化、 氧化链、氧化错和氧化钇量》，本部分与前一版本相比主要变化如下： 电感耦合等离子体光谱法，增加了7条参考谱线，分别为：Ce446.021nm、Pr440.884nm、 Nd430. 357 nm ,Gd376, 841 nm , Tb332. 440 nm .Er337. 275 nm ,Tm346, 220 nn; 增加了精密度（重复性）条款； 一废除了原发射光谱法（摄谱法）： 一增加了电感耦合等离子体质诺法。
两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。
本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。
本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。
本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分方法1由北京有色金属研究总院起草。
本部分方法1由州虔东实业（集团）有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。
本部分方法1主要起草人：江红、杨萍、刘鹏字、童坚。
本部分方法1主要验证人：姚南红、李建民、赖志远、王寿虹、李小军。
本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。
本部分方法2由包头稀土研究院、中核集团公司二O二厂参加起草。
本部分方法2主要起草人：李继东、伍星、郑永章。
本部分方法2主要验证人：张翼明、杨宁、郝冬梅、刘新燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11074. 11989,GB/T 11074. 2-1989 ; -GB/T 18115.5-2000.
GB/T 18115.5-2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 中镧、铈、错、α、铕、、、镝、钠、 饵、、镜、籍和钇量的测定
电感耦合等离子体光谱法（方法1）
1范围 本方法规定了氧化中氧化、氧化铺、氧化错、氧化致、氧化镇、氧化、氧化试、氧化销、氧化铁、 氧化饵、氧化银、氧化镜、氧化鲁和氢化钇含量的测定方法。
本方法适用于氧化中氧化、氧化钟、氧化错、氧化致、氧化铕、氧化、氧化试、氧化镐、氧化铁、 氧化饵、氧化锰、氧化镜、氧化鲁和氧化钇含量的测定。
测定范围见表1。
本方法也适用于金属中镧、钟、错、、铺、轧、斌、镐、钛、饵、锤、镜、鲁和钇含量的测定。
表1 氧化物质量分数/%氧化物质量分数/% 氧化铜0, 002 0~0, 100氧化镇0, 002 0~0, 100 氧化铺0,010~0, 100氧化铁0, 005 0~0, 100 氧化语0, 010~0, 200氧化钾0, 002 0~0, 100 氧化铵0, 010~0, 200氧化钰0, 002 0~0, 100 氧化销0, 005.0~0, 200氧化德0, 002 0~0, 100 氧化乳0, 010~0, 200氧化错0, 002 0~0. 100 氧化试0, 010~0. 100氧化钇0, 005 0~0, 200 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氯等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。
3试剂 3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1)。
3.3盐酸（1+19)。
3.4硝酸（1+1）。
3.5氢气（>99.99%）. 3.6氧化基体溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化（>99.999%），置于250mL烧杯 中，加75mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。
此溶液1mL含50mg氧化。
3.7氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10ml盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
GB/T 18115.5-2006 混匀。
此溶液1mL含1mg氧化镧。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100ug和1mL含10μg 氧化的标准溶液。
3.8氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL硝酸（3.4），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钟。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL 含100pμg和1mL含10pg氧化铺的标准溶液。
3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低湿加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。
此溶液1mL含1mg氧化。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg 氧化错的标准溶液。
3.10氧化敏标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化钕。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10ug氧化α的标准溶液。
3.11氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化铺。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10pg氧化销的标准溶液。
3.12氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10pg氧化的标准溶液。
3.13氧化试标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化试（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL硝酸（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化试。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10ug氧化试的标准溶液。
3.14氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2）.低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化镇。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10pg氧化镇的标准溶液。
3.15氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铁（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化钛.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100ug和1mL含 10pg氧化铁的标准溶液。
3.16氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饵（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化饵。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和ImL含 10 pg氧化饵的标准溶液。
3.17氧化锤标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化锤（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10μg氧化锤的标准溶液。
2
GB/T 18115.5-2006 杯中，加10mL盐酸（3.2）.低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mig氧化链。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10g氧化链的标准溶液。
3.19氧化错标准贮存溶液；称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化鲁。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pμg和1mL含 10pg氧化鲁的标准溶液。
3.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100mL烧 杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化钇，再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含 10ug氧化亿的标准溶液。
4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。
4.2氢等离子体光源。
5试样 5.1氧化物试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。
5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。
6分析步骤 6.1试料 6.1.1氧化物试料 称取0.500g试样（5.1)，精确至0,0001g。
6.1.2金属试料 称取0.431g试样（5.2），精确至0.0001g。
6.2测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。
6.3分析试液的制备 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL水，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却 至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。
6.4标准系列溶液的配制 将氧化基体溶液（3.6）和各稀土氧化物标准溶液（3.7~3.20）按表2分别移入5个100mL容量 瓶中，加人8mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。
表2 标液标号各稀土（以氧化物计）质量浓度/（xg/mL） 氧化氧化氧化氧化错氧化致氧化销氧化礼氧化试 15 25 0000,20 350000,500.500,500.500,500.500,50 45 0001.001. 001.001.,001,001,001. 00 55 00010, 0010, 0010, 0010, 0010,0010, 0010,00...
