GB/T18413-2001
2-蔡酚是一种重要的防腐剂，常在纺织品的生产过程中及纺织半成品、成品的贮存时使用。
在穿着 残留有2-蔡酚的纺织品时，会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，从面对人类造成潜在的健康或胁和生 态环境的污染。
因此，一些国家和国际组织对纺织品中防腐剂（防霉剂）的残留规定了严格限量， 本标准附录A为标准的附录。
本标准由原国家纺织工业局提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。
本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人：牟峻、新颖、郑宇英、商明磊、刘志研。
中华人民共和国国家标准 GB/T 18413-2001 纺织品2-萘酚残留量的测定 Textiles-Determination of theresidues of 2-naphthalenol
1范围 本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC/MSD）测定纺织品中2-茶酯残留量的方法。
本标准适用于各种纺织材料及其产品中2-蔡酚残留量的测定和确证。
2原理 试样经内酮-石油醚（1十4）超声波提取，浓缩定容后，用配有质量选择枪测器的气相色谱仪（GC/ MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。
3试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。
3.1丙酮：重蒸缩。
3.2石油醚：沸程60~90C，重蒸。
3.32-泰酸标准器：纯度≥99%。
3.42-蔡酚标准溶液：准确称取适量的2-茶酚标准品，用少量的丙酮溶解，并以石油醚配制成浓度为 100pg/mL.的标准储备液，根据需要再用石油醒稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4仪器 4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSI））。
4.2超声波发生器：工作频率40kHz。
4.3旋转蒸发器。
4.4锥形瓶：具磨口塞，250ml。
4.5梨形瓶：250ml, 4.6微量注射器：10ul。
5分析步骤 5.1提取
样两份（供平行试验用）.置于250mL具塞锥形瓶中，加人50mL丙酬-石油醒（1+4）.于超声波水浴中 提取15min。
将提取液抽滤，残渣再用50mL丙酮-石油醚（1+4）继续超声提取5min，将滤液并人 250mL梨形瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至近干，用石油酰溶解并定容至5.0mL.供气相色谱-质谱测 定和确证。
5.2测定 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-02-01买施
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GB/T 18413-2001 5.2.1气相色谱-质谐条件 a）色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚），DB-17石英毛细管柱或相当者；
c）进样口温度：270℃； d）色谱-质谱接口温度：260C： e）载气：复气，纯度≥99.99%，1.4mL/min f）电离方式：El； g）电离能量：70eV； h）测定方式：选择离子监测方式： i）选择监测离子（m/z）：115，116，144amu； j）进样方式：无分流进样，1.2min后开阀； k）进样量：1μL。
5.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中2-茶酚 的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。
在上述气相色 谱-质谱条件下，2-茶酚的保留时间约为8.5min。
如果样液与标准溶液的选择离子图中，在相同保留时 间有峰出现，则根据选择离子m/z115.116、144（其丰度比48：15：100）对其确证。
标准物的气相色谱- 质谱图见附录A中图A1、A2. 5.3空百试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
5.4结果计算 试样中2-萘酚残留含量按式（1）计算： w×°V(1) 式中：X--试样中2-蔡酚残留含量，mg/kg； A--样液中2-酚的峰面积（或峰高）； A-标准工作液中2-蔡酚的峰面积（或峰高）； c标准工作液中2-萘酚的浓度μg/mL； V--样液最终定容体积，mL; m试样量，g。
注：计算结果需将空白值扣除。
6测定低限、回收率、精密度 6.1测定低限 测定低限为0.05mg/kg。
6.2回收率 2-蔡酚添加浓度为0.05~2.00mg/kg时，回收率为85%~100%。
6.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%， 7试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 2
GB/T 18413-2001 a）试样描述； b）使用的标准； c)试验结果： d）偏离标准的差异： e）试验日期。
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