中华人民共和国国家标准
GB/T18629-2002
Method for determination of prometryne residues in food
国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国 发布
前 言
本标准在制定过程中主要参考了：
1. Bardalaye P. C. 8. Wheeler W B. //J. AOAC 1985 68(4)-750~753. 毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物：2.GB/T5009.20-1996（食品中有机磷农药残留量的测定方法》；3.GB/T17331-1998《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》.本标准由辽宁省质量技术监督局提出， 本标准由沈阳农业大学负责起草.本标准主要起草人：周艳明、席联敏、李亮亮、王晓光、于基成、于维军、吴小琳、牛森.
食品中扑草净残留量的测定方法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的方法.本标准适用于蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的测定.
样品中扑草净用丙酮提取后，用二氯甲烷萃取、活性炭脱色净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱仪配火焰光度检测器（FPD）（加硫滤光片）测定，外标法定量.
3试剂
3.1丙酮：重蒸.3.2二氯甲烷：分析纯，重蒸.3.4活性炭：层析用用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜抽虑后水洗至中性，120C烘干备用. 3.3无水硫酸钠：分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用.3.5扑草净标准品：纯度>99%.3.6扑草净标准溶液：准确称取扑草净标准品，用丙酮配制成100μg/ml的标准储备液.使用时用丙酮稀释，配制成标准使用液：0.1μg/ml..
4仪器
4.1超声波清洗器.4.2旋转蒸发器.4.3组织捣碎机. 4.4气相色谱仪：具火焰光度检测器及硫滤光片.
5分析步骤
5.1试样制备
蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织搞碎机制成匀浆备用（必要时加一
定比例的水，以利匀浆）.粮食样品磨粉、过0.42mm筛，备用.
5.2提取
滤于分液漏斗中，用少量丙酮冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中. 称取相当于20.000g样品的匀浆或粮食粉于三角瓶中加人40mL.丙酮，超声提取20min.全部过
5.3净化
分液漏斗中加人100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30mL、20mL二氯甲烷萃取，合并两次二氯甲烷萃取液于原三角瓶中，加人约1g无水硫酸钠及约0.5g活性炭，充分搅拌混合并保持约20min（其间不时摇动），然后定量地过滤至浓缩瓶中.减压浓缩至1ml
5.4色谱测定
