中华人民共和国国家标准
GB/T18827-2002
工业用1,1-二氯-1-氟乙烷 (HCFC-141b)
1 1-Dichloro-1-fluoroethane for industrial use
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
言
本标准的附录A为标准的附录.本标准由原国家石油和化学工业局提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口.本标准起草单位:上海市有机氟材料研究所.本标准参加起草单位:杭州富时特化工有限公司、浙江三环化工有限公司、常熟市致冷剂总厂.本标准主要起草人:苏琴、奚燕萍、顾文怡、金亦、周芊. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释.
中华人民共和国国家标准
工业用1,1-二氯-1-氟乙烷 (HCFC-141b)
GB/T 18827-2002
1.1-Dichloro-1-fluoroethane for industrial use
1范围
本标准规定了工业用1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于以1,1-二氯乙烯为原料经氟化反应制得的1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b).该产品替代1,1,2-三氯-1,2.2-三氟乙烷(CFC-113)用作电子清洗剂,替代一氟三氯甲烷(CFC-11)用作发泡剂等.
分子式:CHFC1
结构式:
相对分子质量:116.95(按1999年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效.标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780:1997) GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T7373-1987工业用二氮一氯甲烷(F)GB/T7376-1987工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法
3要求
3.1性状:无色透明液体,无可见杂质,无悬浮物,无异臭.3.2工业用1.1-二氯-1-氟乙烷的质量应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 指标1.1-二氧-1-氟乙烷的质量分数/% > 99.5偏氯乙烯和二氯乙炔的质量分数/% 0.02水分的质量分数/% 0. 005酸度(以HCI计)/% 0. 000 1蒸发残渣的质量分数/% 0.01
4试验方法
试验方法所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备,
4.1性状
取冷却试样10ml于内径约15mm的试管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物.然后将该试样稍稍加温,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭.
用气相色谱法,在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱,使试样中各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法分别计算1.1-二氯-1-氟乙烷的含量和偏氯乙烯与二氯乙炔的含量.
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氮气:纯度的体积分数大于99.995%;4.2.2.2氢气:纯度的体积分数大于99.995%;4.2.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化,
4.2.3.1气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细色谱柱分析.当试样中杂质的质量分数为0.001%时,该气相色谱仅产生的信噪比应大于2;4.2.3.2进样器:1pL微量进样器或自动进样器;4.2.3.3色谱数据处理机或工作站. 4.2.4色谱分析条件
推荐的色谱条件见表2.典型色谱图和相对保留时间见附录A(标准的附录)中图A1和表A1.其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用.
表2推荐的色谱条件
色谱柱 专用于 PONA分析的熔融石英毛细管柱 50m× 0. 2 mm× 0.5 μm汽化室温度/C 200检测室温度/C 270进样量/μl(液体) 柱箱温度,程序升温 初始温度60C,保持10min,以30C/min从60C升温到120C保持2min载气(N)气体平均线速/(cm/s) 1 17分流比 1150
4.2.5分析步骤
待仪器操作条件稳定后进液体试样1pl,以面积归一化法定量.
4.2.6分析结果的表述
以质量分数表示的1,1-二氯-1-氟乙烷的含量w(%)按式(1)计算:
(1)
式中:A1.1-二氯-1-氟乙烷的峰面积;
∑A-各组分峰面积之和.
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果.两次重复测定结果之差不得大于0.10%.
以质量分数表示的偏氯乙烯和二氯乙炔的含量(%)按式(2)计算:
式中:A余-偏氯乙烯和二氯乙炔的峰面积之和;
∑A一各组分峰面积之和.
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果.两次重复测定结果之差不得大于0.0020%.
按GB/T7373-1987中2.3的规定进行.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不得大于40%.
4.4水分的测定
按GB/T7376的规定进行(也可采用库仑电量法).进样量6g~7g,或根据含水量适当调整进样量.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.0005%.
4.5蒸发残渣的测定
按GB/T7373-1987中2.4的规定进行.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.002%.
5检验规则
5.1本标准规定的项目均为型式检验项目,其中1.1-二氯-1-氟乙烷含量、偏氯乙烯和二氯乙块含 量、酸度、水分为出厂检验项目.正常生产情况下,一个月至少进行一次型式检验.
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括:产品名称、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号.
5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验.
5.4工业用1,1-二氯-1-氟乙烷以同等质量的均匀产品为一批.桶装产品以不大于301为一批,或以每一贮槽的产品量为一批.
5.5工业用1.1-二氯-1-氟乙烷的采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行.采样总体积不少于2000ml.混合均匀后装于清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中.贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期及采样人姓名.
5.6检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行,检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品应重新多点采样进行检验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格.
6包装、标志、运输和贮存
6.1工业用1.1-二氯-1-氟乙烷应装入清洁、干燥的内涂含氟防腐蚀涂料的铁桶中,每桶净质量50kg