中华人民共和国国家标准
GB/T19224-2017代替GB/T 19224-2003
Determination of the relative degree of oxidation in bituminous coal
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言1范2规范性引用文件3方法提要4试剂和材料5仅器设备7结果计算和表述 6测定步骤8方法精密度9试验报告附录A(资料性附录)试验结果说明
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T19224-2003《烟煤相对氧化度测定方法》.本标准与GB/T19224-2003相比,除编辑性修改外,主要技术内容变化如下:
增加了润湿剂(见4.1);
一将试验煤样粒度由小于3mm修改为小于0.2mm(见6.1 2003年版第6章):
增加了“试验报告”一章(见第9章).
本标准由中国煤炭工业协会提出.
本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院.
本标准主要起草人:隋艳、富坤、杨妮.
烟煤相对氧化度测定方法
1范围
本标准规定了碱抽提法测定烟煤相对氧化度的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算和表述、方法精密度和试验报告.
本标准适用于自然条件下氧化的烟煤.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
3方法提要
透光率确定烟煤的相对氧化度. 一定量的烟煤用氢氧化钠溶液抽提其氧化后产生的腐植酸,对碱抽提液进行比色测定,根据溶液的
4试剂和材料
4.1润湿剂:辛基苯氧基聚乙氧基乙醇非离子型表面活性剂,100%浓度,不应稀释.注:润湿剂亦可使用20g/L的十二烷基硫酸钠溶液.4.2氢氧化钠溶液:1mol/L.称取氢氢化钠40g.溶于水并稀释至1000mL.4.3滤纸:中速定性滤纸.
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
5仪器设备
5.1分光光度计.5.2比色Ⅲ:10mm.5.3电热板或电炉:温度可调.5.4天平:分度值0.001g.5.5温度计:量程0℃~100℃,最小分度值0.5℃. 5.6计时器:能够计时至30min,精确到秒.5.7量筒:100ml.5.8烧杯:400ml.
6测定步骤
6.1称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样0.99g~1.01g,称准至0.002g,将其转移到烧杯中.向烧杯中加人100mL氢氧化钠溶液和1滴润湿剂.
注:推荐使用辛基苯氧基聚乙氧基乙醇非离子型表面活性别作为润湿剂.亦可用1.0mL十二烷基硫酸钠溶液代 替,若煤样不能完全沉降,可补加0.5mL十二烷基硫酸钠溶液.
6.2将烧杯放在预先升温的电热板或电炉上,烧杯内放置一支温度计,在3min~4min内将溶液加热至98℃C,保持3min,每隔1min用玻璃棒搅动溶液一次,每次至少5s.
6.3将烧杯从电热板或电炉上取下,在空气中冷却30min.
6.4用双层中速定性滤纸过滤溶液,滤液收集在100mL量简中.确保每次试验前漏斗和量筒均是干燥的,过滤后用水将溶液体积稀释至80mL,并用玻璃棒搅拌均匀,若烧杯内残留煤样不必冲洗.
6.5除不加煤样外,按6.1~6.4步骤制备空白溶液.
6.6预先打开分光光度计,将波长调到520nm.稳定30min.使用10mm比色Ⅲ,以空白溶液为参比,测定滤液的吸光度.
7结果计算和表述
7.1结果计算
烟煤相对氧化度用17mm光路下的透光率T:(%)表示.按式(1)和式(2)计算:
式中:
T-17mm光路时的透光率,%;A-17mm光路时溶液的吸光度;A10mm光路时落液的吸光度;1.7-10mm和17mm光路下的吸光度转换系数.
7.2结果表述
录A
8方法精密度
烟煤相对氧化度测定的精密度见表1.
表1烟煤相对氧化度测定的精密度
参数 重复性限/% 再现性限/%相对氧化度(7 3 0 7 6