中华人民共和国国家标准
GB/T19469-2004
Determination of ignition temperature of pyrotechnic position-DTA-TG analysis
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口.本标准主要起草人：肖焕新、李一明、何流、颜家坤. 本标准起草单位：北海出入境检验检疫局.
烟火药剂着火温度的测定差热-热重分析法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危脸品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件： c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C：d）剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁.
1范围
本标准规定了差热-热重分析法测定烟火药剂着火温度的方法及安全技术规定.本标准适用于烟火药剂着火温度的测定.
2规范性引用文件
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T8170数值修约规则
GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3术语和特号
下列术语和符号适用于本标准.
3. 1
烟火药剂pyrotechnic position
由氧化剂和可燃剂组成的混合物，并在燃烧或爆炸时能产生烟火效应.“烟火效应”是指当烟花爆竹燃烧或爆炸时，伴随产生光、声、色、气、烟等效果以及构成各种花色图案的现象.
3.2
着火温度ignition temperature
使烟火药剂被点燃并自动燃烧下去的最低温度.
3. 3
差热分析法differential thermal analysis
在程序控制湿度下，测量试样和参比物的温度差与温度关系的一种技术，用符号DTA表示.
热重分析法thermogravimetricanalysis
在程序控制温度下，测量试样的质量与温度关系的一种技术，用符号TG表示.
4原理
化，用热分析仪记录试样质量和温度差与温度的关系，即热重（TG）曲线和差热分析（DTA）曲线.试样 烟火药剂试样在程序升温控制温度下，由于物理和（或）化学变化引起试样温度差和（或）质量的变DTA曲线的第一个强放热峰（对应的TG曲线一般有明显的失重）的外推起始温度就是所测试样的着
火温度.
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂.5.4α氧化铝（a-A1O ）.
5.1钢（1n），纯度在99.999%以上.5.2石英（SiO）.5.3碳酸银（SrCO）.
6仪器
一般实验室仪器和以下装置：按GB/T15813-1995中第3章的要求，安全型防爆烘箱，控温精度为土2C， 一微机差热天平（配热分析数据工作站），加热炉温度范围为室温至1400℃.氧化铝坩埚，0.06mL
7试样的制备
7.1按照GB/T15813-1995中的第4章规定将烟火药剂样品粉碎混匀后通过100目标准筛.
7.2试样在安全型防爆烘箱中于50C~55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温.
8分析步骤
8.1差热天平温度测量系统测温准确度的标定：采用标准样品进行标定，低温段用钢标定，中温段用石 英标定，高温段用碳酸锶标定，标定方法如下：
a）低温段温度标定：取约50mg钢作为试样，参比物α氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取土50gV，热重量程（TG）取10mg，气氨为静态空气，在升温速率为10C/min下进行热分析测试，钢的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为154.0C士4.0C.b）中温段温度标定：取约 40mg石英作为试样，参比物α氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取 土25V，热重量程（TG）取10mg，气氨为静态空气，在升温速率为10C/min下进行热分析测试，石英的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为571.0C士3.0C.c）高温段温度标定：取约30mg碳酸锶作为试样，参比物a-氧化铝约10mg，差热量程（DTA）取试，碳酸银的DTA曲线有惟一的吸热峰，该吸热峰的外推起始温度应为928.0C士7.0C. 土50V，热重量程（TG）取10mg，气氨为静态空气，在升温速率为10C/min下进行热分析测
8.2烟火药剂的着火温度测定程序：微机差热天平处于正需状态下按8.1的方法进行测温准确度标定合格后，按以下程序测定烟火药剂的着火温度：
a）称取适量的试样（一般为2mg～10mg-试样量按试样反应猛烈程度选择，猛烈的试样取少b）于氧化铝坩竭内，再置于样品支持器中.取a-氧化铝约10mg于氧化铝坩竭内，再置于参比物 些）.支持器中.c）设置仪器的工作条件：DTA量程取土50pV.TG量程取10mg，气氨为静态空气，升温速率为d）对试样进行DTA-TG分析，分析完毕后由数据工作站进行结果计算处理，确认试样DTA曲 10′C /min.测试样的着火湿度.
9结果计算
推起始湿度就是所测试样的着火温度，单位为C. 烟火药剂的着火温度由热分析仪的数据工作站进行计算，试样DTA曲线的第一个强放热峰的外
所得结果按GB/T8170的规则修约至第一位小数.
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
看火温度范围 允 许 差600 4 0
