中华人民共和国国家标准
GB/T19602-2004
工业用1，1-二氟乙烷（HFC-152a）
1.1-Difluoroethane for industrial use（HFC-152a)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（CSBTS/TC63/SC2）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准负责起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司.本标准参加起草单位：杭州富时特化工有限公司、常熟市中昊化工新材料有限公司、山东东岳化工股份有限公司. 本标准主要起草人：褚人财、周芊、史婉君、方小青、赵、王俊卿.
本标准为首次制定.
工业用1，1-二氟乙烷（HFC-152a）
1范围
本标准规定了工业用1，1-二氟乙烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全.
本标准适用于以氯乙烯或乙炔为原料与氟化氢反应生成的1，1-二氟乙烷.该产品主要替代二氟二氯甲烷（F：）和四氟二氯乙烷（F）.I型产品主要用作致冷剂，Ⅱ型产品主要用作氟化工的生产原料，也用于气雾剂推进剂.
分子式：CHFCH
相对分子质量：66.05（按2001年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过在本标准的引用而构成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992neqISO3696：1987） GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T7373-1987工业用二氟一氯甲烷（F）GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10627气体分析标准混合气体的制备静态容积法（GB/T10627-1989，idtISO6144：1981)GB14193液化气体气瓶充装规定
3要求
3.1性状：无色透明液体，无混浊，无异臭.
3.2工业用1，1-二氟乙烷的质量应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项目 指 标 Ⅱ型1.1-二氟乙烷的质量分数/% 99.8 I型 99 5水的质量分数/% 0 001 0 002酸（以HCI计）的质量分数/% 0 000 1蒸发残留物的质量分数/% 0 01气相中不凝作气体的体积分数（25C）/% 1.5氧化物（CI->试验 合格
4试验方法
警示：1.1二氟乙烷为可燃物质，进行分析时应注意安全，附近禁止有明火.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水.
4.1性状
取不沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无混浊.然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸汽有无异臭.
4.21.1-二氟乙烷含量的测定
4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法计算1.1-二氟乙烷的含量.
4.2.2试剂
4.2.3.1气相色谱仪：配有火始离子化检测器（FID）.以苯为试样，整机灵敏度检出限D≤1×10g/s；4.2.3.3取样钢瓶：双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa； 4.2.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：4.2.3.4采样导管：铜管或不锈钢管，内径为（3~6）mm；4.2.3.5进样器：1mL玻璃注射器或自动进样阀.
程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图和相对保留值见附录A.其他能达到同等分离
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目 填充柱 毛细管柱固定相 Carhopack B (180~250) μm 苯乙烯二乙烯基苯多孔高聚物柱管材质 1% SP-1 000 不锈钢或玻璃管 (PLOT-PoraBOND Q) 熔磁石英柱长/m 4 25柱内径/mm 3 0 53液膜厚度/m 初始湿度40C保持10min，以 初始温度80C保持2min.以 10柱温 10 ℃/min升温到 180°℃保持 10 min 10℃/min升温到 220℃保持 4 min检测器温度/C 汽化室温度/C 150 250 100 300 进样量/mL 1 0 5载气（N ）流量/（mL/min） 30载气（N）平均线速/（cm/s） 空气流量/（mL/min） 400 400 EE复气流量/（ml/min） 40 40分流比 1 10
4.2.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析.
连续吹扫进样器并排空，取液相气化样进样分析.以面积归一化法定量. 倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或
4.2.6结果计算
1.1-二氟乙烷的质量分数w，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A-1，1-二氟乙烷的峰面积；
∑A-各组分的峰面积之和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.
4.2.7重复性
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，以大于0.10%的情况不超过5% 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测试样相为前提.
4.2.8以毛细管柱色谱法作为钟裁法.
4.3水分的测定
4.3.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I SO HO-→2H1SO
21-→I;2e
用测量消耗的电量得出水的量. 参加反应的碘分子数等于水的分子数，面电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，
4.3.2仪器
4.3.2.1库仑电量水分测定仪：配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用：
4.3.2.2电子天平：最大称样量不小于3000g感量为0.01g；
4.3.2.3取样钢瓶：同4.2.3.3；
4.3.2.4进样针头：针长（120~150）mm，内径为（0.5~0.7）mm.
4.3.3试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）.
4.3.4分析步骤
加人电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态，准备进样分析.
分测定仪电解池的底部，打开取样钢瓶液相出口阀，控制进样速度为（2~3）g/min，进样量约为10g或 称量装有试样的带进样针头的取样钢瓶的质量，精确至0.01g，将进样针头另一端插人库仑电量水根据试样含水量适当调整进样量.进样完毕后，关闭阀门拔出进样针头，再次称量带进样针头的取样钢瓶质量，精确至0.01g.进样结束后立即进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或水分.
4.3.5结果计算
水分的质量分数，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
m一试样中水的质量的数值，单位为克（g）：
