中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.8-2006
钢铁及合金痕量元素的测定 第8部分：氢化物发生- 原子荧光光谱法测定锑含量
Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 8:Determination of antimony content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量；一第3部分：电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量；一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镶含量；一第7部分：示波极谱法测定铅含量：一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定含量；第9部分：电感耦合等离子体光谱法测定含量：一第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定确含量；一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量；一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量.本部分为GB/T20127的第8部分.本部分的附录A是资料性附录. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：钢铁研究总院.本部分参加起草单位：北京航空材料研究院. 本部分主要起草人：王明海，
钢铁及合金痕量元素的测定 原子荧光光谱法测定锑含量 第8部分：氢化物发生-
1范围
本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锐含量的方法.本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%~0.010%的锐含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
3原理
试料用盐酸、硝酸分解，加入柠檬酸抑制基体元素的干扰，加人硫腺-抗坏血酸溶液将（V）还原为锑（Ⅲ），用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气（氯气）带人石英原子化器中原子化，在特制锐空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水.
分别称取10g分析纯硫豚和10g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，用时现配.
移取25mL盐酸（4.1）稀释至500mL.
4.7.1梯储备液，100.0μg/mL
称取0.1000g锑（质量分数大于99.99%），置于100mL烧杯中.加20mL王水，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸（11）稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100.0μg.
4.7.2标准溶液A.10.0μg/mL
移取10.00mL储备液（4.7.1)，置于100mL容量瓶中，用盐酸（19）稀释至刻度，混匀.
此溶液1 mL含 10.0 pg 锦.
4.7.3标准溶液B.1.00μg/mL移取10.00mL锐标准溶液A（4.7.2），置于100mL容量瓶中，用盐酸（19）稀释至刻度，混匀. 此溶液1 mL 含 1. 00 pg 锦.
4.7.4锐标准溶液C 0.100μg/mL移取10.00mL锐标准溶液B（4.7.3)，置于100mL容量瓶中，用的盐酸（19）稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含0.100μg.
5仪器与设备
非色散原子荧光光谱仪，配有氢化物发生器、流动注射进样装置、锑特制空心阴极灯.所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标：
5.1稳定性5.2检出限≤0.5ng/mL； 30min内零漂≤5%，时噪声RSD≤3%；5.3工作曲线的线性工作曲线在0~0.2μg/mL范围内.相关系数应≥0.995.
6制取样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样.
7分析步骤
7.1试料量
按表1规定称取试料量，精确至0.1mg.
表1称取试料量，娣标准溶液编号
梯的质量分数/% 试料量/g 铸标准溶液0 000 05~0 000 50 0 50 4 7 4>0. 000 50 ~0 005 0.50 4.7.3>0 005~0 010 0 20 4 7 3
7.2空白试验
随同试料作空白试验.
7.3测定
将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.1）及1~3mL硝酸（4.2），于低温电炉上加热溶解.待试样溶解后，取下稍冷，加10mL柠橡酸溶液（4.3），混匀，高温加热煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.3.2试料溶液的分取及试剂的加入
分取10.00mL试液（7.3.1）置于50mL容量瓶中，加20mL盐酸（4.1），混匀.加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.4），混匀.室温放置30min（室温小于15C时，置于30C水浴中保温20min），用水稀释至刻度，混匀.
7.3.3荧光强度测量
开机后预热至少20min，按照仪器说明书使仪器最优化，设定灯电流、负高压，使仪器满足5.1~5.3性能要求，适于测量.将试液和还原剂溶液导入氢化物发生器的反应池中，载流溶液（4.6）和试液2
GB/T 20127.8-2006
交替导人，依次测量空白溶液及试样溶液中锐的原子荧光强度.试样溶液中锡的原子荧光强度减去空白溶液中锦的原子荧光强度即为净荧光强度，在校准曲线上查出锐的质量.
7.4校准曲线的绘制
7.4.1基体溶液的制备
按照表1 称取2倍的试料量置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（4.1）及（2~6）mL硝酸（4.2），于低温电炉上加热溶解.待试样溶解后，取下稍冷，加20mL柠檬酸溶液（4.3），混匀，高温加热煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.2校准曲线
按表1加人0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液（4.7.3或4.7.4）于7个50mL容量瓶中，分别加人10.00mL基体溶液（7.4.1)，分别加人20mL盐酸（4.1），10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.4），混匀.室温放置30min（室温小于15℃时，置于30C水浴中保温20min），用水稀释至刻度，混匀.
度得净原子荧光强度.以加入量（μg）为横坐标，以净原子荧光强度为纵坐标绘制校准曲线. 按7.3.3款由低到高测定标准溶液中娣的原子荧光强度，分别减去零校准溶液中锐的原子荧光强
8结果计算
锑含量以质量分数wg计，数值以%表示，按式（1）计算：
.( I )
式中：
V：分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）；-一由工作曲线查得的锐的质量的数值，单位为微克（μg）； V试液总体积的数值，单位为毫升（mL）；-试料的质量的数值，单位为克（g）.分析结果保留2位有效数字.
9精密度
照GB/T6379的规定各实验室对锑含量的每个水平测定4次完成的.各实验室报出的原始数据（测定 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对含量的5个水平进行共同试验所确定的.按值）见附录A（资料性附录）.原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2.
表2精密度
梯含量（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R0 000 05~0. 01 r1. 841 5×10-*0. 230 5 ∞R3.599 5 ×100 259 6
重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得.
式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）.
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提.
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
