中华人民共和国国家标准
GB/T20211-2006
烟花爆竹用钛粉
Titanium powders for fireworks and firecrackers
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准根据烟花爆竹行业所用钛粉的实际情况编制.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.本标准起草单位:国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心.本标准主要起草人:黄茶香、罗细、周荣学、邹艳玲、黎建芳.
烟花爆竹用钛粉
1范围
本标准规定了应用于烟花爆竹产品中钛粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存.
本标准适用于烟花爆竹用金属钛粉、海绵钛粉以及氢化钛粉.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4698.8海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量GB/T6678化工产品采样总则GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3分类
产品按状态分为金属钛粉、海绵钛粉、氢化钛粉三类.按钛含量和杂质含量分级,按题粒大小划分牌号.
4技术要求
4.1.1金属钛粉:银灰色、细小片状,无明显机械类杂物.4.1.2海绵钛粉:浅灰色、球形蜂窝状,无明显机械类杂物.4.1.3氢化钛粉:深灰色、球形状,无明显机械类杂物.
4.2粒度要求
粒度要求见表1.
表1粒度要求
牌号 孔径粒度/mm 指标/(%)1 0 900 上筛端上物孔径0.900mm≤5下等筹出物孔径0.450mm≤202 0 450 下筹筛出物孔径0 280mm≤15 上筛筛上物孔径0.450mm≤5上筛筛上物孔径0.280mm≤50 280 下筹筹出物孔径0.180mm≤104 0 180 上筛筛上物孔径0.180mm≤5下瓣瓣出物孔径0.154mm≤10
表1(续)
牌号 孔径粒度/mm 指标/(%)5 0 154 上筛筛上物孔径0.154mm≤5下筹筛出物孔径0.125mm≤106 0 125 上筛筛上物孔径0.125mm≤5下筛筛出物孔径0.090mm≤5
4.3理化要求
理化要求见表2.
表2理化要求
杂质含量/(%)产品类别 级别 钛含量/(%) 三酸不溶物 铁1 90 0 ≤0.1 ≤1.5 ≤0.08 ≤0.2 ≤0.5 70 0 ≤0.5 ≤4.0 ≤0 30 ≤1.0 ≤3 0 <15 04 ≥60 0 95 0 ≤0.1 ≤1.5 ≤0.08 ≤0.2 ≤0.5 85 0 ≤0.3 75 0 >99 5 ≤0.5 ≤0.1 八3.0 0.2 ≤0.20 ≤0 05 八0.8 ≤0.1 ≤2.0 ≤0 3 ≤15 0 ≤0.4氢化钛粉 2 98 5 ≤0.2 ≤0.5 ≤0.08 ≤0.3 ≤0.5 ≤1.03 >95 5 ≤0.3 ≤1.0 ≤0.12 ≤0.5 ≤0.8 ≤3 .0
注:三酸不溶物中的三酸指硫酸、盐酸、硝酸,其比例为43:1.
5试验方法
5.1外观
取10g试样,平铺在白纸上观察.
5.2粒度的测定
5.2.1器具
a)毛刷;b)标准筛; 架盘天平一台,精度0.1g;d振筛机一台. c)
5.2.2测定步骤
5.2.2.1根据牌号(粒度)选好标准筛组.
5.2.2.2称取50.0g试样置于上筛中,装好筛组,盖好压盖,紧固在振筛机上,振动约5min至不能筛下粉末为止.
5.2.2.3拆下筛组,称取质量.
按式(1)计算上筛筛上物(下筛筛出物)钛质量分数(w),数值以%表示:
式中:
m-上筛筛上物(下筛筛出物)质量,单位为克(g);
m:-样品质量,单位为克(g).
5.3.1原理
在酸性溶液中,用金属铝将钛(IⅣV)还原为钛(Ⅲ),用硫酸高铁铵标准溶液滴定,使钛(Ⅲ)重新氧化为钛(ⅣV),硫氰酸盐指示终点.
5.3.2试剂
5.3.2.1硫酸(GB/T625). 5.3.2.2盐酸(GB/T622).5.3.2.3硝酸(GB/T 626).5.3.2.4氢氟酸(GB/T620).5.3.2.7铝片(AR).5.3.2.8硫氰酸钾(GB/T648):10%(质量浓度)溶液.5.3.2.9氯化亚锡(GB/T638):10%(质量浓度)溶液.5.3.2.10氯化汞(HG/T3468):饱和溶液. 5.3.3.11高锰酸钾溶液(GB/T643):0.1mol/L溶液.5.3.2.12二苯胺磺酸钠(Q/HG22-590):0.1%(质量浓度)溶液.5.3.2.13硫磷混酸:在1000mL烧杯中加人700mL水,不断搅拌,徐徐加人150mL硫酸(5.3.2.1)和150mL磷酸(5.3.2.5).5.3.2.14重铬酸钾(GB1259):0.1000mol/L标准溶液,按GB/T601配制并标定.
5.3.2.5磷酸(GB/T1282).
5.3.2.6碳酸氢钠(GB/T640).
5.3.2.15十二水硫酸高铁铵(GB1279):约0.1mol/L标准溶液.
配制:称取48.2gFeNH(SO):12HO溶于800mL硫酸(5.3.2.1)(15800)溶液中,加热溶解,冷却后,滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液(5.3.2.11)至呈微红色,然后稀释至11.
加热近沸,趁热滴加10%氯化亚锡(5.3.2.9)溶液至黄色消失并过量(1~2)滴,冷却至室温,加氯化汞 标定:移取上述硫酸高铁铵标准溶液25.00mL于500mL锥形瓶中,加人10mL盐酸(5.3.2.2),饱和溶液(5.3.2.10)10mL 放置(2~3)min,加硫磷混酸(5.3.2.13)15mL 加水100mL 加0.1%二苯胺磺酸钠(5.3.2.12)(2~5)滴,用0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液(5.3.2.14)滴定至呈现稳定的紫红色为终点,同时做空白试验.
硫酸高铁铵标准溶液摩尔浓度的计算,见式(2):
式中:
硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V一移取硫酸高铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL):-重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(1/6KCrO ),单位为摩尔每升(mol/L):V.一空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL). V一一滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
5.3.3测定步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样于250mL锥形瓶中,加人10mL硫酸(5.3.2.1)、5mL氢氟酸