中华人民共和国国家标准
GB/T20383-2006
Textiles-Determination of allergenous disperse dyestuffs
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录.本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口. 本标准由中国纺织工业协会提出.本标准起草单位：天祥集团（IntertekTestingServices）、纺织工业标准化研究所.本标准主要起草人：王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟.
纺织品致敏性分散染料的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法（LC/MS）或高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD)检测纺织产品上可萃取致敏性分散染料（见附录A）的方法.
本标准适用于经印染加工的纺织产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987)
3原理
样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱-质谱检测器法（LC/MS）对萃取液进行定性、定量测定：或用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD）进行定性、定量测定，必要时辅以薄层层析法（TLC）红外光谱法（IR）对萃取物进行定性.
4试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水，GB/T6682，二级.
4.1甲醇（HPLC级）.4.3四氢呋哺. 4.2乙晴（HPLC级）.4.4甲苯.4.5正已烷.4.7乙酸铵溶液：0.01mol/L水溶液. 4.6乙酸钠溶液：0.01mol/L水溶液.
5致敏性分散染料标准溶液的制备
5.1单组分标准储备溶液（200mg/L）
一年. 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分分散染料标样标准储备甲醇溶液，有效期为
5.2用于LC/MS分析的标准中间溶液（2mg/L)
从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL，有效期为三个月.
5.3用于LC/MS分析的标准工作溶液（0.2mg/L和0.8mg/L）
移取10mL标准中间溶液（5.2）于100mL容量瓶中，用甲醇定容（0.2mg/L)，有效期为一个月.移取10mL标准中间溶液（5.2）于25mL容量瓶中，用甲醇定容（0.8mg/L）.有效期为一个月.
GB/T 20383-2006
5.4用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液（5mg/L）
A组：从分散蓝1、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散红1、分散红11、分散黄3、分散黄9、
分散橙1、分散橙3、分散橙37/76、分散棕1的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容B组：从分散蓝3、分散蓝7、分散蓝26、分散蓝102、分散红17、分散黄1、分散黄39、分散黄49的单 量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月.组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月.注：标准工作溶液可根据需要配或其他合适的浓度.
6设备和仪器
6.150mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器.6.2可控温的超声波浴（输出功率：420W，频率：40kHz），70C时控温精度为土2C.6.3玻璃注射器.6.40.45um聚四氟乙烯薄膜过滤头.6.5硅胶60TLC板，20cm×20cm 6.6高效液相色谱仪：配有两级质量分析检测器（LC/MSD）.6.7高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（HPLC/DAD）.6.8红外分光光度计（IR）.
7分析步骤
7.1样品的制备和萃取
取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片，混匀.称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取器中.后，用0.45um聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，用LC/MS或HPLC/DAD分析.当用HPLC/MS分析时，可根据需要用甲醇将过滤后的萃取液进一步稀释.
7.2LC/MS方法
7.2.1LC/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的.
色谱柱，ZORBAX Eclipse XDB-C，3.5 μm，2.1 mm×150 mm或相当者；
柱温：40C； 流速：0.3mL/min检测器：MSD;进样体积：10uL;流动相：流动相A：0.01mol/L乙酸铵溶液（pH=3.6）；梯度淋洗程序：见表1. 流动相B：100%乙睛；
7.2.2LC/MS定性定量分析
分别取10gL试样溶液、用于LC/MS分析的标准工作溶液（0.2mg/L和0.8mg/L)（5.3）进行LC/MS分析.通过选择两级质谱的特定离子对，比较试样与标样色谱峰的相对保留时间进行定性，以外标法定量.
注：采用上述分析条件时、分散染科标样的LC/MS相对保留时间及两级质谱的特征碎片高子参见附录B.
表1LC/MS梯度淋洗程序
时间/min 流动相A/（%） 流动相B/（%） 递变方式0 60 407 40 60 线性17 2 98 线性24 2 98 线性25 30 60 60 40 40
7.3.1HPLC/DAD分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的.
流速：1mL/min;柱温：50℃；检测器：DAD;检测波长范围：200nm~700nm; 定量波长;450 nm，420 nm，640 nm，570 nm:进样体积：20p流动相：流动相A：乙晴/0.01mol/L乙酸钠溶液[40/60（体积分数），pH=5.0]；流动相B：乙睛/0.01mol/L乙酸钠溶液[90/10（体积分数），pH=5.0]；梯度淋洗程序：见表2.
色谱柱：Altima Cs，5 yum4. 6mm×250mm或相当者：
表2HPLC/DAD梯度淋洗程序
时间/min 流动相A/（%） 流动相B/（%） 递变方式0 90 1015 90 1030 55 45 线性50 55 4560 0 100 线性70 0 10075 90 10 线性90 90 10
7.3.2HPLC/DAD定性、定量分析
分别取20μL试样溶液、用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液（5.4）进行HPLC/DAD分析，通过比较试样与标样在规定的检测波长下（见附录A）色谱峰的保留时间以及紫外-可见（UV-VIS）光谱进行定性，外标法定量.
注：采用上述分析条件时分散染料标样的HPLC相对保留时间及色进图参见附录C和附录D.
7.3.3TLC及IR确认方法
需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认，方法如下：
将试样萃取液与（根据HPLC/DAD分析结果）被怀疑存在的单组分染料标样一起，直接在硅胶
