中华人民共和国国家标准
GB/T 20614-2006
Fireworks and firecrackers-Determination of perchlorates content in pyrotechnic position
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心.
本标准主要起草人：肖焕新、黄茶香、商杰、吴俊选、李一明.
烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.
1范围
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（negISO5790：1979）GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）
GB/T8170数值修约规则
GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎GB/T19468-2004烟火药剂中氯酸盐含量的测定SN0545-1996出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程
3原理
试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，将滤液蒸发后在高温下灼烧，其剩余物用水溶解，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红棕色，同时做空白试验.根据两次滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液体积之差计算试料中高氯酸盐的含量.
4反应式
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的至少3级的水.
5.1无水乙醇，5.2丙酮. 5.3乙.5.4过氧化氢（30%）.5.5硫酸.
GB/T 20614-2006
5.6硝酸（12）.5.7硝酸钡溶液（10%）.5.8硝酸银溶液[c（AgNO ）=0.1mol/L]：称取约17g硝酸银，精确至0.1g，溶于200mL水中，稀 释至1000mL，于棕色瓶中.5.9硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NHSCN）=0.05mol/L]：配制和标定按GB/T601-2002执行.5.10硫酸铁铵指示液：称量约100g硫酸铁铵，精确至1g，溶于200mL水中，加入100mL硝酸，稀释至500mL，贮于细口瓶中.
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：
6.1隔水式防爆烘箱：精度为士2℃.6.3分析天平：精度为0.01mg. 6.2高温炉：精度为士20C.6.44号砂芯坩城，30mlL;6.5蒸发Ⅲ：700mL.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件：c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C.
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50C～55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温. 7.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样.
8分析步骤
8.1按SN0545-1996中的附录A规定的方法进行氯酸盐定性分析，如试料中有氯酸盐，按GB/T3051-2000规定的方法测定. GB/T19468-2004规定的方法测定氯酸盐的质量分数（A）.试料中氯化物的质量分数（B）按8.2称取约2g试样（精确至0.1g）置于100mL烧杯中，用50mL无水乙醇多次浸泡，过滤，再用50mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发：然后用水溶解（可适当加热）滤渣，过滤，将滤液收集到50mL烧杯中，量取2mL滤液于试管中，加2mL硫酸酸化，冷却后加人0.5mL乙醚和3滴 过氧化氢，如乙醚层显蓝色，则进行步骤8.5：如乙醚层不显蓝色，则不进行步骤8.5.8.3称取约5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯堆埚中，用100mL无水乙醇分多次加人到砂芯地埚中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯坩城中的乙醇和丙酮基本挥发.8.4用8.3中的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约200mL热水分多次浸泡滤渣，并多次洗涤，将洗液8.5向8.4烧杯中加人20mL硝酸钡溶液，充分搅拌后静置10min，用滤纸过滤并用水多次洗涤滤 和滤液一并转移至500mL烧杯中.渣，洗液和滤液转移至500mL烧杯中.8.6将8.4或8.5的烧杯中溶液转移至700mL蒸发Ⅲ中，再将蒸发Ⅲ放在电炉上加热蒸发，然后在700C下灼烧2h，冷却后用水溶解蒸发Ⅲ中剩余物，转移至500mL容量瓶中，摇匀并定容.8.7量取50mL±0.05mL的试液于300mL烧杯中，加人10mL硝酸，再加人15mL土0.05mL的 硝酸银溶液，然后在电炉上保持微沸3min，冷却后过滤，用硝酸多次洗涤，滤液和洗液一并转移至500mL三角烧瓶中.
8.8向8.7的三角烧瓶中加人5mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液成淡红棕色，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积数（V），同时作空白试验，并记录所消耗的硫氯酸铵标准滴定溶液的体积数（V）.
9结果计算
高氯酸盐含量以高氯酸根离子的质量分数v计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V--试液所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.一空白试验所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；（硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：M-高氯酸盐（以高氯酸根离子计）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=99.4503）；M氯酸盐（以氯酸根离子计）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=83.4509）；M氯化物（以氯离子计）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=35.453）；A试料中氯酸盐的质量分数，%； B-试料中氯化物的质量分数，%；m试料的质量，单位为克（g）：50-所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；500--试液定容的体积，单位为毫升（mL）. 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
允许差>10 0 41~10 0 1<1 0 05
