中华人民共和国国家标准
GB/T 20615-2006
Fireworks and firecrackersDetermination of aluminum contentin pyrotechnic position
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心
本标准主要起草人：吴俊逸、黄茶香、肖焕新、商杰、何流.
烟花爆竹烟火药中铝含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.
1范围
本标准规定了烟花爆竹烟火药中铝含量测定的方法.本标准适用于烟花爆竹烟火药中铝含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T8170数值修约规则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料中的铝来源于两部分，其中一部分是能溶于稀硝酸的铝粉或铝镁合金粉，另一部分是不溶于硝酸但溶于硫酸的冰晶石.试料经过预处理后，依次用稀硝酸和硫酸溶解，再过滤、调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的铝离子分离出来.用EDTA络合滴定法在pH10.O的条件下以PAN为指示液，一份试液加人适量氟化铵掩蔽试液中的铝离子，另一份试液不加氟化铵而直接加人EDTA，用硫酸铜标准 滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中铝的含量.
4反应式
5试剂
的水. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的至少3级
5.1无水乙醇.5.2丙酮.5.3氨水， 5.4硫酸（13）.5.5硝酸（15）.
GB/T 20615-2006
5.6盐酸（11）.
5.7氟化铵溶液（10%）.
5.8硫酸钠溶液（20%）.
5.9氢氧化钠溶液[c（NaOH）=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中.
5.10氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：称取4.0g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后再用水稀释至1000ml，混匀后装于塑料瓶中.
2002执行.
5.12硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO ）=0.1mol/L].
5.12.1配制：称量25.0gCuSO5HO置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀， 转人1L试剂瓶中.
5.12.2标定：移取25mL±0.05mLEDTA标准滴定溶液于300mL三角烧瓶中，用氨水调溶液pH10.0，加水使溶液体积约为150mL，再加5滴PAN指示剂溶液，混匀.用上述配制的硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色突变为蓝色，并保持108，同时做空白试验.
5.12.3按式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：
式中：
（一硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：c--EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V-标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V量取试液EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V：一空白试验所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
5.13PAN指示液：0.2%乙醇溶液.
6仪器
实验室常用仅器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2C.6.2分析天平：精度为0.01mg.
6.3pH计：pH精度为0.1.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件：c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C.
7.1按照GB/T158131995中的第3章和第4章规定制备试样.7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温.
8分析步骤
8.1称取约5g试样（精确到0.1mg）于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发.
8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加
硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min.静置10min，待其冷
却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤.
8.3向8.2中的400mL烧杯中加人100mL氢氧化钠溶液（5.9），静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（5.10）分多次洗涤.
8.4向8.3中的500mL烧杯中加人适量盐酸至溶液呈酸性，用玻棒搅拌均匀后再向烧杯中加人100mL硫酸钠溶液，静置30min后，用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容，标记为试液A
8.5将8.2过滤后的滤渣连同滤纸置于另一个300mL烧杯中，缓缓加人50mL硫酸，微沸45min，冷 却至室温后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤井定容，标记为试液B.
8.6对试液A和试液B分别按步骤8.7~8.9测定铝含量.
8.7从容量瓶中量取两份20mL士0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中.
8.8一份试液中直接加人25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氨水调溶液pH10.0， 充分摇匀后静置3min，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为蓝色，并保持10s，记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V）.
8.9另一份试液先加人20mL氟化铵溶液，充分摇匀并静置3min，再加人25mL士0.05mLEDTA滴至溶液由黄色突变为蓝色并保持15s，记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V.）. 标准滴定溶液，用氨水调溶液pH10.0，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA，
9结果计算
由试液A和试液B测得的试料的铝含量分别用w和w表示，试料中铝的总含量为试液A和试液B铝含量之和，以质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
（硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V加有氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V-一未加氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=26.9815）； 试料的质量，单位为克（g）；20所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；500-试液定容的体积，单位为毫升（mL）.所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数， 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差
含量范围 允许差>10 0 51~10 0.1<1 0.05
