中华人民共和国国家标准
GB/T 20616-2006
Fireworks and firecrackers
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心.
本标准主要起草人：肖焕新、黄茶香、吴俊逸、商杰、何流.
烟花爆竹烟火药中铋含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.
1范围
本标准规定了烟花爆竹烟火药中含量测定的方法.本标准适用于烟花爆竹烟火药中含量的测定.
2规范性引用文件
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3原理
价铁离子同其他组分分离出来，用EDTA络合滴定法分别测定铁秘总量和铁的含量，再计算试料中锤 试料经过预处理后，用硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的离子和三的含量.测定铁时以磺基水杨酸为指示液，用EDTA标准滴定溶液在60C～70C滴定至溶液由红色变为米黄色，并保持30s.测定铁和的总含量时以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色.
4反应式
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的至少3级的水.
5.1无水乙醇.5.2丙酮.5.3氨水. 5.4硝酸（15）.5.5盐酸.
GB/T 20616-2006
5.6盐酸（11).5.7盐酸（15）.5.8氢氧化钠溶液[c（NaOH）=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水 稀释至1000mL.混匀后装于塑料瓶中.5.9氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中.5.10硫氰酸铵溶液（10%）.5.12邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：量取400mL氢氧化钠溶液（5.9），加入约11g邻 5.11盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL盐酸（5.5），加水稀释至1000mL，混匀.苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混匀.5.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按GB/T601-2002执行.5.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[e（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601一 2002执行.5.15氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl）=0.1mol/1]：配制与标定按GB/T601-2002执行.5.16二甲酚橙指示液（0.5%）.5.17磺基水杨酸指示液（1%）.
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2C.6.2分析天平：精度为0.01mg. 6.3pH计：pH精度为0.1.6.4恒温水浴锅：精度为士2C.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件：c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃.
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温. 7.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样.
8分析步骤
8.1称取约5g试样（精确到0.1mg）于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发. 8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min.静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用燕馏水多次洗涤.8.3向8.2中的400mL烧杯中加人100mL氢氧化钠溶液（5.8），静置30min，用新滤纸过滤至另一液无蓝色出现，用盐酸（5.6）浸泡漏斗中的滤渣，溶解后转移至500mL容量瓶中，用盐酸（5.7）和蒸馏 个500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（5.9）分多次洗涤，滤渣再用氨水浸泡溶解并多次洗涤至滤水多次洗涤并定容，在定容过程中不断摇荡容量瓶，如有沉淀析出则加人适量盐酸（5.7）使其澄清.
8.4从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加人5mL硫氰酸铵溶液，试液充分振荡后若无血红色出现则不进行步骤8.5.
8.5从8.3的容量瓶中量取20mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后 用氨水和盐酸（5.7）调节溶液pH至2.0~2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，放于恒温水浴锅中加热至60C~70C后滴加8~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.13）滴定至溶液呈米黄色，并保持30s，记下所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.13）的体积数（V）.
8.6量取20mL±0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加入25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液（5.14），充分摇匀，用氨水和盐酸（5.7）调溶液pH6.0，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 和5滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下突变时所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V）.
9结果计算
按式（1）计算；若无血红色出现时，则按式（2）计算]： 含量以的质量分数w计，数值以%表示，按下列公式计算[当步骤8.4中溶液出现血红色时，
( )
式中：
V：所消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.13）的体积，单位为毫升（mL）： V一所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：（--乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.14）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：（氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：（乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.13）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M=208.98037]； m-试料的质量，单位为克（g）：20所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；25--所量取乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.14）的体积，单位为毫升（mL）；500-试液定容的体积，单位为毫升（mL）.所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数. 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差
含量范围 允许差>10 0.51~10 0 1<1 0 05
