中华人民共和国国家标准
GB20680-2006
10%苯磺隆可湿性粉剂
10%Tribenuron-methyl wettable powders
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行. 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017
GB20680-2006
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.本标准参加起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司.本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、赵邦斌、王传品.
10%苯磺隆可湿性粉剂
该产品有效成分苯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:tribenuron-methyl
CIPAC数字代码:546
化学名称:3-甲基-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基苯基)磺酰脲结构式:
溶解度:水 28 mg/L(pH 4)、50 mg/L(pH 5)、280mg/L(pH 6);丙酮 43.8 g/L;乙晴54.2 g/L;甲醇3. 4 g/L
稳定性:在45C稳定;在pH8~10时稳定、不水解,在pH12快速水解;在大多数有机溶剂中不稳定
1范围
本标准规定了10%苯磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由苯磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的10%苯磺隆可湿性粉剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T 1600-2001农药水分测定方法(GB/T1600-2001.eqv CIPACMT30) GB/T1601农药pH值的渊定方法(GB/T1601-1993,eqv CIPACMT75:1970)GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法(GB/T5451-2001.eqv CIPACMT53) GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB20813农药产品标签通则
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的苯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为疏松粉末,不应有团块.
3.210%苯磺隆可湿性粉剂应符合表1要求,
表110%苯磺隆可湿性粉剂控制项目指标
项目 指苯磺隆质量分数/% 10 0甲磺隆质量分数"/% 0.1水分质量分数/% 3 0pH 值范围 8.0~10.0润湿时间/s 90组度(通过44μm标准第/% 96悬浮率/% 80热忙稳定性试验 合格正常生产时甲磺隆质量分数、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中"固体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于300g,
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯磺隆含量的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
当用以上方法对有效成分鉴别有疑间时,可采用其他有效方法进行鉴别.
4.3苯磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用氨水甲醇溶液溶解,以pH2.0的磷酸水溶液和乙晴为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm),对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级:乙晴:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水;氨水:质量分数w(NH)=26%~30%;氨水溶液:体积比{(氨水:水)=1:500;氨水甲醇溶液:体积比(氨水溶液:甲醇)=50:50;苯磺隆标样:已知苯磺隆质量分数≥98.0%.
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色谱数据处理机;
色谱柱:150mm×3.9mm(id.)Nova-PakC不锈钢柱;过滤器:滤膜孔径约0.45pm; 微量进样器:100uL:定量进样管:5gl;超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:体积比(乙晴:水)=45:55,其中水用磷酸调pH至2.0; 流量:1.0mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2C):检测波长:254nm:进样体积:5gL;保留时间:苯磺隆约4.0min.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的10%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1.
1-苯碳隆.
图110%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
准确称取苯磺隆标样0.1g(精确至0.0002g)于50m1.容量瓶中,用氨水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液稀释至刻度,摇匀.
4.3.5.2试样溶液的制备
准确称取含苯磺隆0.01g(精确至0.0002g)的10%苯磺隆可湿性粉剂于50mL容量瓶中,用氨水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3min,摇匀,过滤.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.5.4计算
试样中苯磺隆的质量分数w(%),按式(1)计算: