中华人民共和国国家标准
高效氯氟氰菊酯乳油
Lambda-cyhalothrinemulsifiable concentrate
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
辑性修改外主要技术变化如下：
一修改了关于外观的描述（见3.1，2006年版的3.1）； 一删除了高效氯氟氰菊酯质量分数的标示值，增加了具体质量分数值，并规定上下限（见3.2，2006年版的3.2)；修改了pH值指标（见3.2，2006年版的3.2）；删除了水分控制项目、指标和分析方法（见2006年版的3.2和4.4）； 一修改了乳液稳定性、低温稳定性、热储稳定性指标（见3.2，2006年版的3.2）；增加了持久起泡性控制项目、指标和分析方法（见3.2和4.6）：修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5，2006年版的4.3.2.2）；修改了关于热储稳定性的描述（见4.8.2006年版的4.8）：增加了“检验规则”一章（见第5章）；
将“抽样”调整至“检验规则”一章，标题改为”采样"（见5.1，2006年版的4.1）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准起草单位：广西田园生化股份有限公司、先正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司、济南天邦化工有限公司、江西正邦作物保护有限公司、江苏 东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化工制品有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：杨闻翰、胡全保、张丹、王福君、薛刚、姜友法、丁绍武、吕渊文、宋国庆、丁培芳、王建新、毛堂富、张嘉月.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 20696-2006.
高效氯氟氰菊酯乳油
1范围
本标准规定了高效氯氟氰菊酯乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本标准适用于由高效氯氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氟氰菊酯乳油.
注：高效氯氟氢菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起池性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法
3技术要求
3.1外观
均相油状液体，无明显的悬浮物和沉淀.
3.2技术指标
高效氯氟氰菊酯乳油应符合表1要求.
表1高效氯氟氰菊酯乳油技术指标
指标项目 0.6%规格 2.5%规格 25g/L.规格 50g/L.规格高效氯氟氰菊酯质量分数/% 0 60 2 5 2 8 5 61高效氯氟氰萄酯质量浓度（20C1/（g/L） - 251 50pH值 3 0~7 0孔液稳定性（200倍） 量筒中无浮油（膏)沉油和沉淀析出持久起泡性（1min后泡沫量）/ml ≤60低温稳定性 热储后，高效氢氟氰萄酯质量分数不低于热储前的95%， 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL热储稳定性 乳液稳定性和pH值仍应符合表1要求若同时测定了质量浓度和质量分数，发生质量争议时，以高效氯氟氰菊酯质量分数为神裁.高效氯氟氰菊酯质量浓度的测定仅适用于标识质量浓度的产品.正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行一次.
4试验方法
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定. 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2鉴别试验
下列方法任选其一.当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定.
a）高效液相色谱法一-本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的 保留时间，其相对差值应在1.5%以内.b）气相色谱法一本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.3高效氯氟氰菊酯质量分数（质量浓度）的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1原理
试样用流动相溶解定容，以正已烷十四氢映响为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测
器，在波长278nm下，对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.3.1.2试剂或材料
4.3.1.2.1正已烷：色谱纯.4.3.1.2.2四氢味响. 4.3.1.2.3高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w≥98.0%.
4.3.1.3仪器设备
4.3.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.4.3.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（id.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）. 4.3.1.3.2色谱数据处理机或工作站.4.3.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm4.3.1.3.5定量进样管：10L4.3.1.3.6超声波清洗器.
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
4.3.1.4.1流动相：y（正已烷：四氢映响）=99.3：0.7，经滤膜过滤，并进行脱气.4.3.1.4.2流速：2.0 mL/min4.3.1.4.4检测波长：278nm. 4.3.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.4.3.1.4.5进样体积：10μL.4.3.1.4.6保留时间：高效氯氟氰菊酯约15min.4.3.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的高效氯氟氰菊酯乳油高效液相色谱图见图1.
图1高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱图
