中华人民共和国国家标准
GB/T20772-2008代替GB/T20772-2006
动物肌肉中461种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of 461 pesticides and related chemicals residuesin animal muscles-LC-MS-MS method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目
1范围 前言2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仅器 6试样制备与保存7测定步骤8结果计算9精密度附录A（资料性附录）461种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度表附录B（资料性附录）461种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间 20附录C（资料性附录）461种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图 35附录D（资料性附录）461种农药及相关化学品精密度数据表 附录E（资料性附录）461种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）73 59
前言
本标准代替GB/T20772-2006（动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量测定方法液相色谱-串联质谱法》.
本标准与GB/T20772-2006相比，主要变化如下：
一可测定的农药由380种增加到461种：
增加了负组的测试条件.
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录.
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口.
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学.
本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、范春林、贾光群、郑锋、王雯雯、连玉晶、张进杰、李学民、刘永明、石玉秋.
本标准于2006年首次发布.
动物肌肉中461种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品（参见附录A和附录E）残留量液相色谱-申联质谱测定方法.
本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中461种农药及相关化学品的定性鉴别，396种农药及相关化学品残留量的定量测定.
本标准定量测定的396种农药及相关化学品的方法检出限为0.04ug/kg~4.82mg/kg（参见附录A).
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.12004 ISO 5725-1:1994 IDT)
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2；1994，IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987 MOD）
GB/T9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
用环已烷-乙酸乙酯均质提取试样，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-申联质谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
水为GB/T6682规定的一级水.4.1乙睛：色谱纯. 4.2甲苯：色谱纯.4.3环已烷：色谱纯.4.4乙酸乙酯：色谱纯.4.5甲醇：色谱纯.4.7微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm.4.8微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2μm.4.90.1%甲酸溶液（体积分数）.4.11无水硫酸钠：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用. 4.105mmol/L乙酸铵溶液.4.12环已烷乙酸乙酯混合溶剂（11.体积比）.4.13乙晴水（32.体积比）.
4.6异辛烷：色谱纯，
GB/T 20772-2008
4.14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%
4.15农药及相关化学品标准溶液
4.15.1标准储备溶液
标准物的溶解性选甲醇、甲苯、丙酮、乙腊或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）.标准储备溶液避光0C～4C保存，可使用一年.
4.15.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G）
个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准 按照农药及相关化学品的性质及保留时间，将461种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F、G七对461种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度.混合标准溶液避光0C～4C保存，可使用一个月，
4.15.3基质混合标准工作溶液
基质混合标准工作溶液是用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G组，用于做标准工作曲线.
基质混合标准工作溶液应现用现配.
5仪器
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ES1）.5.2凝胶渗透色谱仪.5.3分析天平：感量0.1mg.0.01g. 5.4旋转蒸发器.5.5均质器：最大转速为24000r/min.5.6离心机：最大转速为4200r/min.5.7氮气吹干仪.5.8鸡心瓶：100mL. 5.9移液器：1mL，5ml.5.10样品瓶：2mL.带聚四氟乙烯旋盖.
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样，装入清洁容器内，密封后，标明标记.
6.2试样的保存
将试样于-18C冷冻保存.
7测定步额
7.1提取
环已烷乙酸乙酯混合溶剂（4.12）.用均质器（5.5）在15000r/min均质提取1.5min，再用离心机 称取10g试样，精确至0.01g，放人盛有20g无水硫酸钠（4.11）的50mL离心管中.加人35mL（5.6）在3000r/min离心3min.上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中（5.8），残渣用35mL环已烷乙酸乙酯混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提2
