中华人民共和国国家标准
GB/T20797-2006
Determination of olaquindox in meat and meat products
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准主要参考日本《畜水产食品中残留物质检查法》和SN0197-1993（出口肉及肉制品中乙醇残留量检测方法》.
本标准由中国商业联合会提出并归口.
本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心（北京）、商务部屠宰技术鉴定中心负责起草.
肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定
1范围
本标准规定了肉与肉制品中的喹乙醇残留量的抽样和测定方法.本标准适用于肉与肉制品中的唑乙醇残留量的测定.
2原理
用乙晴和水提取样品中的喹乙醇，提取液经液液净化后，浓缩，定容作为待测溶液，取一定量注人高效液相色谱仪，经分离，用紫外检测器检测，与标准比较定量.
3试剂与仪器、设备
3.1试剂
3.1.1水：三级水.3.1.3乙睛：色谱纯. 3.1.2乙晴：分析纯.3.1.4正已烷：分析纯，重蒸馏，用乙晴饱和.3.1.5喹乙醇标准品：纯度99%以上，3.1.6唑乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10mg用甲醇溶解并定容至100mL，配成浓度为0.100mg/mL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液.
3.2仪器和设备
3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器.3.2.2组织捣碎机.3.2.4旋转蒸发仪. 3. 2.3离心机:3 000 r/min~5 000 r/min.
4分析步骤
4.1抽样
4.1.1零散样品
若成堆产品，则在维放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品：若零散样品，则随机从3~5片体上取若干小块混为一份样品.每份500g~1500g.
4.1.2检验批
以不超过5000箱为一检验批.同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等.
4.1.3抽样数量
4.1.3.1肉
a）500箱及以下取5箱；b）501~1000箱取7箱； c）1001~3000箱取11箱；d）3001~4000箱取13箱；e）4001~5000箱取15箱.
4.1.3.2罐头
a）500箱及以下取5箱：b）501~1000箱取7箱； c）1001~3000箱取11箱：d）3001~4000箱取13箱：e)4001~5000箱取15箱.
4.1.4抽样工具及方法
4.1.4.1肉
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室.
4.1.4.2罐头
4.2试样制备
4.2.1肉
将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装人清洁容器内，密封，冷藏.
4.2.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏.
4.3提取和净化
水，捣碎后将样品离心，将上清液倒人500mL分液漏斗中，向残留物中加人50mL乙晴，同样均质、离 准确称取混合均匀的样品20.00g（精确到0.01g）置于组织捣碎机中加人80mL乙睛和20mL心后，将上清液合并到分液漏斗中，加人100mL正已烷，振摇5min，静置分层.将乙睛层转移到250mL旋转蒸发瓶中，再用20mL乙晴清洗正已烷层，将乙晴层合并于旋转蒸发瓶中，60C水浴将乙腾蒸至约1mL，用流动相定容至5mL，经0.45um微孔滤膜过滤后供色谱测定.
4.4测定
4.4.1色谱参考条件
a）色谱柱；ODS C3.9mm×150 mmb）流动相：乙晴水（1090）；c）流速：1.0mL/min;d）温度：35C； e）检测器：紫外检测器；f）检测波长：380nm
4.4.2测定
面积（峰高）.以标准溶液浓度（gg/mL）为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标绘制标准曲线. 根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20uL分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰
取样品溶液20yL注人液相色谱仪，测得喹乙醇的峰面积（峰高）.从标准曲线中查出相应的浓度(μg/mL).
4.5结果计算
采用外标法用峰面积（峰高）定量，按式（1）计算喹乙醇残留量：
式中：
X--样品中喹乙醇残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：V- 样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：V- 标准溶液进样体积，单位为微升（gL）；V 样品溶液进样体积，单位为微升（gL）；样品质量，单位为克（g）；1 000 单位换算系数.
5允许差
本方法允许差≤10%，
6最低检出限和回收率
6.1最低检出限
本方法的最低检出限为0.04mg/kg.
6.2回收率本方法的回收率在70%~86%之间.
7液相色谱图
色谱图见图1.
1--座乙醇标准色谱峰.
图1喹乙醇标准色谱图
