中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.13-2017
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 13Determination of lead zinc bismuth cadmium chromium arsenic and mercury contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法3分为以下14个部分：
一第14部分：轮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T20899的第13部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究院、北京矿冶研究总院、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司.
曹钧、钱玲、刘恋、曲胜利、曹亚军、刘成祥、丁秀梅. 本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、陈祝海、龙秀甲、俞金生、曾静、施小英、洪博、方迪、韩晓、戴绪丁、
金矿石化学分析方法 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、 砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一铅、镐、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部规定的条件， 分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规
1范围
GB/T20899的本部分规定了金矿石中铅、锌、链、镉、铬、砷和汞量的测定方法. 本部分适用于金矿石中铅、锌、饶、镉、铬、砷和汞量的测定，各元素的测定范围见表1.
表1测定范围
元素 测定范围 元素 测定范园0 005 0%~5.00% 铬 0 010%~2.00%锌 0 005 0% ~5 00% 0 005 0% ~5 00 %0 005 0%~2.00% 0 005 0% ~2 00%0 005 0% ~2 00%
2方法原理
试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、锐、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谐仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用钇作内标，按标准曲线法计算铅、锌、、辐、铬、砷和汞量.
3试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水.
3.1硝酸（p=1.42g/mL).3.3高氯酸（p=1.76 g/mL）， 3.2盐酸（p=1.19g/mL).3.4硫酸(o=1.84 g/mL).3.5磷酸(p=1.87 g/mL).3.6 氢氟酸（p=1.14g/mL）.3.7酒石酸溶液（200g/L）. 3.8氟化氢铵溶液（200g/L）.
3.10混酸B：3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2）与4体积水混匀.3.11硫磷混酸：2体积硫酸（3.4）与1体积磷酸（3.5）混匀.3.12铅、锌、链、镉、铬、砷、汞和钇单元素标准贮存溶液：a）铅标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铅（n≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铅.b）锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mLc）标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属（wn99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg锌.酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.d）镉标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镉（wg≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL 硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg.e）铬标准贮存溶液：准确称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100mL烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg铬.f）砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二神（基准试剂，预先在100C~105C烘1h，置 于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加人50mL水、2滴酚酰乙醇溶液（1g/L），用硫酸（11)中和至红色刚消失，再过量2mL.移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.g）汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g经干燥处理的氯化汞（优级纯）于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（11），使其溶解.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL 含有1mg求，h）钇标准贮存溶液：准确称取0.1270g氧化钇（高纯试剂）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（11），加热使其溶解，冷却.移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg钇.
3.19氯气（体积分数≥99.99%）
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm.400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：用1.0μg/ml的铅、锌、、辐、铬、砷、汞标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%.各元素推荐的分析线见表2.仪器推荐工作条件参数参见附录A.
表2各元素推荐分析线
元素 Pb Zn Bi Cd Cr As Hg波长/nm 405.781 206 200 190 171 214.440 267.716 188.979 194.168
5试样
5.1样品粒度应不大于0.074mm5.2样品应在100℃~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.其中测汞试料应在不高于60℃ 下烘干.
6分析步骤
6.1试料
按表3称取试样（5.2），精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1试料分解
6.4.1.1测定铅、锌、、镉、砷、汞的试料分解
将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL混酸B（3.10）、1mL氟化氢铵溶液（3.8）和1mL酒石酸溶液（3.7），盖上聚四氟乙烯烧杯盖，待反应停止后，置于150℃士10℃C 的电热板上加热，消解1.5h~2h后取下，冷却至室湿，用少量水冲洗烧杯盖及杯壁，将试液全部转移人50mL容量瓶中.用水稀释至刻度摇匀.静置澄清或干过滤.
6.4.1.2测定铬的试料分解
将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.1)、5mL氢氟酸
