中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.1-2007
锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationofpotassiumcontent-Flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋腩甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第1部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由建中化工总公司起草.本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草.本部分主要起草人：何平、汪文红、周雅琦、李贵友、张宪铭.本部分主要验证人：刘期柄、王克刚. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锂中钾含量的测定方法.本部分适用于锂中钾含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0005%~0.04%.
2方法提要
试料用水溶解，在确酸介质中，用空气-乙炔火焰采用标准加入法于原子吸收光谱仪上波长766.5nm处测定钾的吸光度.
3试剂
除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水.
3.1硝酸（ol.42g/mL)3.2钾标准贮存溶液：准确称取1.9068g预先在450C~500C灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钾.3.3钾标准溶液3.3.1移取10.00mL钾标准贮存溶液（3.2）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含100pg钾.3.3.2移取10.00mL钾标准溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶 中.此溶液1mL含10μg钾.用时现配.
3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L）
4仪器
4.1原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯.
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钾的特征浓度值应不大于0.076pg/ml.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 浓度平均吸光度的0.5%.比，应不小于0.7.
4.2手套箱：相对湿度0 002 0~0 010 10 00 5 00 00 50 1 00 1 50>0 010 ~0 04 0 1 00 2 00 3 00
6.4.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，以水调零，按浓度递增顺序测量四份试液（6.4.2）的吸光度.测量三次，取三次测量平均值.
6.4.4以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所作的直线向下延长至横坐标轴相交.该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钾浓度.
7分析结果计算
按式（1）计算钾的质量分数w（K），数值以%表示：
式中：
（一试液中测得的钾质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；Co空白溶液中测得的钾质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V.试液总体积，单位为毫升（mL）；V一测量试液体积，单位为毫升（mL）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）；m一试料质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性
内插法求得：
重复性限（%）：0.00040.00080.004 钾的质量分数（%）：0.00240.00750.030
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
钾的质量分数/% 允许差/%0 000 5~0 005 0 0. 000 5>0 005 0~0 020 0 002>0 020~0 04 0 005
9质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
