中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.2-2007
Methods for chemical analysis of lithium-Determination ofsodiumcontent-Flame atomic absorption spectrometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931-2007锂化学分析方法》分为11部分： GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第2部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由建中化工总公司起草.本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草.本部分主要起草人：何平、汪文红、周雅琦、李贵友、张宪铭.本部分主要验证人：夏淑芬、王克刚. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锂中钠含量的测定方法.本部分适用于锂中钠含量的测定.测定范围（质量分数）为：0.0005%~2.0%.
2方法提要
试料用水溶解，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.6nm（或330.2nm）处，采用空气-乙炔氧化性火焰测量钠的吸光度.
3试剂
除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水.
的氯化钠（基准试剂），倒入300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钠.
3.3钠标准溶液
3.3.1移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.2）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含100pg钠.
3.3.2移取10.00mL钠标准溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含10ug钠.用时现配.
3.4锂基体溶液：准确称取66.6350g碳酸锂[（LiCO ]≥99.999%]，置于500mL塑料烧杯中，加人50mL水，小心缓慢加人150mL硝酸（3.1）溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含有50mg锂.
3.5指标剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L）.
4仪器
4.1原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯.
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用. 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠的特征浓度值为应不大于0.029zg/mlL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%.工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比不大于0.7.
4.2手套箱：相对湿度0 005 0~0. 020 15 00 0 2 00 4 00 6 00 589 6>0 020 ~0 050 10 00 0 2 50 5 00 7. 50 589 6
6.4.2.2用空气-乙炔氧化性火焰，于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，以水调零，按浓度递增顺序测量四份试液（6.4.2.1）的吸光度.测量三次，取三次测量平均值.
6.4.2.3以钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图.将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中的钠浓度.
6.4.3质量分数为>0.050%~2.0%范围的钠含量的测定
6.4.3.1按表2分取试料溶液（6.4.1）.置于100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3.2使用空气-乙块氧化性火焰，于原子吸收光谱仪按表2所示波长，以水调零，与标准溶液系列同时测量钠的吸光度，减去空白试验（6.3）溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠浓度.
表2
销质量分数/% 分取试液的体积/ml 分析线波长/nm>0 050 ~0 20 10 00 589 6>0 20~2 0 10 00 330 2
6.5工作曲线的绘制
6.5.1标准溶液系列的制备
6.5.1.1适用于质量分数为0.050%~0.20%范围的钠含量：移取0mL 2.50mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL钠标准溶液（3.3.2)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.00mL锂基体溶液（3.4），3mL硝酸（3.1).以水稀释至刻度，混匀.
6.5.1.2适用于质量分数为0.20%~2.0%范围的钠含量：移取0mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL钠标准溶液（3.3.1)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.00mL锂基体溶液（3.4），3mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀.
6.5.2使用空气-乙炔氧化性火焰，于原子吸收光谱仪波长按表2所示波长，以水调零，测量钠的吸光度，减去系列标准溶液中"零"浓度溶液的吸光度，以钠量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
钠的质量分数为0.0005%~0.050%时，按式（1）计算钠的质量分数w（Na），数值以%表示：
钠的质量分数为0.050%~2.0%时，按式（2）计算钠的质量分数（Na），数值以%表示：
式中：
c-一试液中测得的钠质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中测得的钠质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V试液总体积，单位为毫升（mL）： V一分取试液体积，单位为毫升（mL）；V测量试液体积，单位为毫升（mL）；m--试料质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果法求得： 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用内插
钠的质量分数（%）：0.00630.0300.992重复性限r（%）：0.00060.0040.060
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
钠的质量分数/% 允许差/%0 000 5~0 001 0. 000 3>0 001~0 005 0. 000 5>0 005~~0 020 >0 020~0 040 0 002 0 005>0 040~0 10 0 010>0 10~0 20 0 02>0 20~0. 40 0. 04>0 40~ 1. 0 >1. 0~2. 0 0 08 0 15
9质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
