中华人民共和国国家标准
GB/T21834-2008
Medium and low alloy steel-Determination of the distribution ofmulti-element contents-Original position statistic distribution analysis method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是首次制定.
本标准附录A、附录B、附录C为规范性附录.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会归口，
本标准负责起草单位：中国钢研科技集团公司、宝钢股份公司、唐山钢铁股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、首钢总公司、济南钢铁股份有限公司、天津大无缝钢管厂、天津天铁冶金集团有限公司、 湖南华菱湘潭钢铁有限公司.
本标准主要起草人：李美玲、陈吉文、王辉、张秀鑫、吴超、贾云海、王海舟.
中低合金钢多元素成分分布的测定 金属原位统计分布分析法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钛、锯、钼、钒、铝等成分的分布.
域，高为10mm~50mm的块状中低合金钢样品.一般分析面积最大不超过6400mm²，分析长度最大 本标准适用于测定横截面包含长为30mm~120mm，宽为30mm~120mm的长方形或正方形区不超过120mm.各元素质量分数测定范围见表1.
表1
测定元素 测定范围（质量分数1/%0 01~1. 5硅 0 01~1. 5锰 0 005~2 50 005~0 15值 0 002~0 07络 0 01~5镍 0 01~5 0铜 0 01~1 5钛 0. 005 ~1 00 01~1. 00 01~1. 00 01~1. 00. 005~1. 0
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T4236钢的硫印检验方法YB/T4002连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图YB/T4003连铸钢板坯低倍组织缺陷评级图
3原理
个电极，采用金属放电电极对相对运动的样品实施连续的火花激发放电：将所激发的火花光谱色散成特 块状试样经过适当的铣床或磨样机出平整且具一定清晰纹路的表面.将制备好的块状样品作为一定波长的线状光谱：高速、实时记录单次火花放电的位置和光谱信号，将单次火花信号转化为电信号，输人信号存储器：对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析，根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品测量区域内各测量元素的化学最大偏析度、含量二维等高图、含量三维视图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析 成分分布.经过含量统计分布分析，得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标：特定位置含量、度等，
4仪器
金属原位分析仪主要由以下单元组成.
4.1激发光源
激发光源是能提供一个能量可控、并能长时间连续放电的光源装置.
4.2连续激发台
能够放置和激发大样品，并能支持其连续移动的激发平台.该装置可使用高纯氯气进行气氯保护.
4.3对电极
采用45顶角纯钨电极，直径为3mm.每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极的时间.
4.4分光计
400.0nm.分光计的真空度应在3Pa以下. 分光计的一级光谱色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.75m~1.0m，波长范围为170.0nm~
4.5分光单元
由准直透镜、入射狭缝、回面光栅以及出射狭缝组成，光经过准直透镜进入入射狭缝、凹面光栅分光，由出射狭缝系统选择各自元素的特征谱线，整套光路系统均在真空系统下运行.
4.6信号高速采集系统
信号高速采集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板（A/D板）组成，此系统可以高速采集放电区域内的单次火花的激发信号.该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产生的大量单次火花信号强度，并加以存储.
4.7扫描系统
试样扫描方式为线性面扫描，沿X轴方向连续扫描.扫描速度为1mm/s:Y轴方向为平移方式，间隔为2mm.
4.8数据处理系统
由于一个火花脉冲中包含多个单次放电，每个单次放电信号与放电位置的状态相关，因此该系统把应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息. 由高速采集系统所采集存储到的大量单次火花信号强度进行数理统计分析，即可得到与原始位置相对
该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量-频度统计分布图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律，并以平均含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律.
5制样
样品的切割和表面处理.采用线切割或锯床对样品进行切割，制备出规定大小尺寸的样品.然后2
GB/T 21834-2008
用铣床对样品表面进行加工.铣完后的样品表面应平整、纹路清晰，并保持洁净.没有铣床时，按分析样品的要求配置氧化铝或氧化锆磨样材料，粒度为0.25mm~0.40mm.
6标准样品和标准化样品
6.1标准样品
原位分布分析专用标准样品用于绘制校准曲线.标准样品的扫描面积一般为20mm×20mm.
6.2标准化样品
标准化样品应非常均匀，并且要有适当的含量，可用于校正仪器的漂移.
6.3控制样品
控制样品是与待测样品成分、冶炼工艺类似且成分分布均匀的样品为原位分布分析专用控制样品，可用来对校准曲线进行监控.
7仪器的准备
放置金属原位分析仪的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在25C左右，在同一个再标准化周期内室内温度变化不超过3C，相对湿度应在40%～70%.
7.1仪器的稳定
分光计的真空度达3Pa以下. 为使仪器工作稳定，开始工作前应使激发光源有适当的通电时间，使光室和激发平台加热至恒温，
长时间停机后重新开机，一般应保证通电时间不少于8h.
7.2电极的更换和调整
电极应定期清理、更换并用定距规调整其间隙的距离，使其保持正常工作状态.
7.3光学系统的检查
聚光镜应定期清理，光路应定期校准.
8分析样品
8.1取样
按分析要求从试样预分析的部位截取具有一定尺寸、形状规整以方便夹持的样品，待分析面一般包含某些特征区域，如板坯的中心、方坯的中心等（见B.1）.
8.2样品的制备
标准样品、标准化样品以及分析样品应在同一条件下制备和研磨，并保证样品表面平整，无沾污.
9分析步额
9.1根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品.9.2根据样品的种类、化学成分选择参比线（中低合金钢一般采用Fe谱线）、分析线、工作条件、激发参数等工作条件.9.3按7.1～7.3对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器. 9.4分析工作前先激发一块样品，确保仪器稳定后开始分析.9.5校准曲线的绘制
在所选定的工作条件下，扫描激发一系列标准样品.以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标准样品中该元素的含量绘制校准曲线.
9.6校准曲线的标准化
应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化，标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性.必要时，可进一步采用与待测样品成分、冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控.
