中华人民共和国国家标准
GB/T21884-2008
纺织印染助剂螯合剂 螯合能力的测定
Textile auxiliaries-Chelating agents-Determination of the capability of chelating
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准附录A为规范性附录.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位:浙江传化股份有限公司、沈阳化工研究院.本标准主要起草人:赵梅、陈红梅、沈淑英、姬兰琴.
纺织印染助剂整合剂 螯合能力的测定
1范围
本标准规定了纺织印染助剂中整合剂整合能力的测定方法.
本标准适用于纺织印染助剂中有机多元腾酸盐、高分子聚羧酸及其盐类整合剂整合能力的测定:也适用于乙二胺四乙酸(EDTA)N-羟基乙二胺四乙酸(HEDTA)、二乙基四胺五乙酸(DTPA)及其盐类的整合剂整合能力的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T679-2002化学试剂乙醇(95%)
GB/T6368-1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(negISO4316:1977)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD)
3术语
下列术语和定义适用于本标准.
3.1
螯合剂chelatingagents
一种应用于纺织印染行业,能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质.
螯合能力chelatingcapability
整合金属离子的能力,一般用能整合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示.表示为每克蔡合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量,即mg/g.
盔合钙能力chelatingcapability to the Calcium
整合金属钙离子的能力,以每克整合剂中整合钙的量的多少表示整合钙能力的强弱,一般以碳酸钙计,
3.4
盔合铁能力chelating capability to the Ferrum
整合金属铁离子的能力,以每克整合剂中整合铁的量的多少表示整合铁能力的强弱,一般以三氧化二铁计.
4试验方法
4.1整合剂鳌合钙能力的测定
4.1.1原理
利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的整合剂,来测得整合值.滴定过程中在pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液中,金属混合指示剂的作用下,溶液为亮蓝色,当的整合剂与乙酸钙中的钙反应完全后,定终点.
4.1.2试剂和溶液
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定.
a)氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵溶于350mL氨水中,用水定容至1000mL.溶液b)乙酸钙标准滴定溶液:c[Ca(AC),]=0.25mol/L.配制方法按照本标准的附录A进行配制; pH=10,按照GB/T6368-1993规定进行测定;c)混合指示剂:酸性铬蓝K茶酚绿B氯化钾(1240,质量比).
4.1.3仪器和设备
b)电子天平,精度0.01g; a)电子天平,精度0.0001g;c)精密pH计,测量范围0~14.精度0.01;d)容量瓶,500mL;e)移液管,100mL、10mL;g)锥形瓶,250mL; f)酸式滴定管,50mL;h)量筒,10ml.
4.1.4分析步骤
称取约5.0g试样.精确至0.1mg.用少量水溶解并定容至500mL容量瓶中,用移液管吸取100mL至250mL锥形瓶中,加人10mL氨-氧化铵缓冲溶液调节pH值为10左右,再加入少许(约0.03g)混合指示剂,用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点.
4.1.5结果计算
整合钙的能力()以每克鳌合剂样品整合Ca²的量(以CaCO计)表示,数值单位为mg/g,按式(1)计算:
式中:
c1-乙酸钙标准滴定溶液(4.1.2.b)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V:滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):M碳酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=100.1);:-整合剂试样的质量的数值,单位为克(g);V--100mL移液管校正后的体积的准确数值.单位为毫升(mL); V"500mL容量瓶校正后的体积的准确数值,单位为毫升(mL).计算结果表示到小数点后一位.三次平行测定结果的相对误差不大于3%(质量分数),取其平均值作为分析结果.
4.2螯合剂警合铁能力的测定
4.2.1原理
向已知质量的整合剂样品溶液中加人过量的硫酸铁铵溶液,使的整合剂都与铁离子反应完全,黄色即为滴定终点. 剩余的铁离子用EDTA(乙二胺四乙酸)标准滴定溶液滴定,在指示剂的存在下,溶液由紫红色变为亮
4.2.2试剂和溶液
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水,试验中使用的标准滴定溶液和制剂,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定.
a)十二水硫酸铁铵[NHFe(SO )12HO]溶液:c[NHFe(SO).]=0.1mol/L; 称取十二水硫酸铁铵48.2g(精确到0.01g),加人100mL水,再加10mL浓硫酸使其溶解,冷却,定容至1000mL;b)EDTA标准滴定溶液(GB/T601):c(EDTA)=0.05mol/L;c)指示剂:质量分数为2%的磺基水杨酸水溶液.
4.2.3仪器和设备
a)电子天平,精度0.0001g: b)电子天平,精度0.01g;c)容量瓶,500mL;d)移液管,10mL、5mL;e)酸式滴定管,50mL;f)锥形瓶,250mL;g)量筒,50mL.
4.2.4分析步骤
称取约5.0g样品(精确到0.1mg),用水溶解并定容至500mL容量瓶中,用移液管移取5mL于剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点.同时做空白实验.
4.2.5结果计算
整合铁的能力()以每克整合剂样品整合Fe²的量(以Fe:O计)表示,数值单位为mg/g,按式(2)计算:
式中:
V空白试验消耗EDTA标准滴定溶液[4.2.2.b)]的体积的数值,单位为毫升(mL):
0.079 8与1. 00 mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/LJ相当的FeO 的质量,单位为 克(g).
计算结果表示到小数点后一位.
三次平行测定结果的相对误差不大于3%(质量分数),取其平均值作为分析结果.