中华人民共和国国家标准
GB/T 21896-2019代替GB/T21896-2008
2-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸)
2-Naphthylamine-1 5-disulfonic acid(sulfonic Tobias acid)
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T21896-2008(2-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸)3.与GB/T21896-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了标准适用范围(见第1章,2008年版的第1章); 增加了CAS编号(见第1章);-修改了盐析磺化吐氏酸潮品的2-萘胺-1,5-二磺酸质量分数(氨基值)的指标(见第3章,2008年版的第3章):一增加了盐析磺化吐氏酸潮品的2-萘胺-1.5-二磺酸纯度和异构体指标(见第3章): 一增加了采样时产品包装的要求(见第4章,2008年版的第4章):修改了外观的评定方法(见5.2,2008年版的5.2):修改了2-萘胺-1,5-二磺酸纯度测定方法中的色谱条件(见5.4.4,2008年版的5.4.4).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.
本标准起草单位:内蒙古新亚化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人:李新勇、杨杰民、高兰、薛岩、蒲爱军、赵志敏、王明.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 21896-2008.
2-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸)
1范围
本标准规定了2-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于2-茶胺-1,5-二磺酸产品的质量控制.
结构式:
分子式:CHNOSCAS编号.:117-62-4 相对分子质量:303.31(按2017年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2381-2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-萘胺-1,5-二磺酸的质量要求见表1.
表12-蔡胺-1.5-二磺酸的质量要求
指 标 试验方法序号 项 目 酸析磺化吐氏酸 盐析磺化吐氏酸 章条号千品 湘品外观 白色颗粒或 灰白色颗粒 白色粉末 粉白色颗粒 白色额粒或 5.2
表1(续)
指 标序号 项 日 垫析殖化吐氏酸 试验方法 章条号酸析磺化吐氏酸 干品 潮品2 2-恭胶-1.5-二磺酸的质量分数(氨基值)/% ≥70 00 ≥80 00 ≥67 00 5.32-茶胺-1.5-二磺酸的度/% 95 00 >95 00 95 00 5 4异构体的含量/% ≤5 00 ≤5.00 ≤5 00 5 4水不溶物的质量分数/% 总酸度(以H:SO:计)的质量分数/% ≤0.10 <0.10 ≤15 0 ≤0.10 <13 0 5 5 5 6溶解度(以氨基值计/《g/1.) 650 5.7 4采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.潮品从每批产品的100%包装中取样.粉状和题粒产品的采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定.所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂1000g,粉状和颗粒产品采样总量应不少于500g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 质落人产品中.采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量潮品应不少于密封良好带磨口塞的避光广口瓶中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点.一个供检验,一个保存备查. 5试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定. 5.32-蔡胺-1.5-二磺酸质量分数(氨基值)的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法.利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定. 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1. 5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.1mol/L,按GB/T601的规定配制和标定,标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点.5.3.2.3溴化钾溶液:100g/L.5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸. 5.3.3测定步骤 称取试样约5g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中,加水80mL,搅拌溶解后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀.用移液管吸取50.00mL试样溶液,置于500mL烧杯中,加人250mL水,加人20mL盐酸溶液,加人20mL溴化钾溶液,控制试样溶液温度5℃~10C,在搅拌下用水将尖端洗涤,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点.当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定.滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,用少量不消失,即为终点,同时做空白试验. 5.3.4结果计算 2-萘胺-1.5-二磺酸的质量分数w按式(1)计算: 式中: ℃1 -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V.-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V -试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);M-2-萘胺-1,5-二磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CHNOS)=303.34 g/mol];m1试样的质量数值,单位为克(g);1000体积换算系数; 50--吸取50mL试样溶液的体积数值,单位为毫升(mL);250250mL容量瓶的体积数值,单位为毫升(mL).计算结果保留到小数点后两位. 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果. 5.42-萘胺-1.5-二磺酸纯度及其异构体含量的测定 5.4.1测定原理 采用反相高效液相色谱法,分离2-萘胺-1.5-二磺酸及其各有机杂质组分,经紫外检测器检测,采用峰面积归一化法定量. 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器.5.4.2.2色谐柱:长150mm,内径4.6mm的不锈钢柱,固定相为C,粒径5μm.5.4.2.3色谐工作站或积分仪.