中华人民共和国国家标准
GB/T21925-2008
水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法
Determination of herbicide residues in water-LC/MSmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
1范围 前言2规范性引用文件3原理.4试剂和材料5仪器和设备 6推荐使用仪器条件7分析步骤8结果计算9精密度附录A（资料性附录） 附录B（资料性附录）五种除草剂标准物质的质谱图 五种除草剂标准物质LC/MS总离子流图
前言
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出. 本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由中国国家标准化管理委员会归口.本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心.本标准主要起草人：蒋俊树、聂磊、邵栋梁、刘铁兵、王彩霞、夏毅、陶运来.
水中除草剂残留测定 液相色谱/质谱法
1范围
本标准规定了水中三嗪类除草剂荟去津、西玛津、扑草净和苯腺类除草剂绿麦隆、异丙隆等除草剂残留量的液相色谱/质谱测定方法.
本标准适用于农田灌激用水、地表水、地下水等水中三嗪类和苯脲类除草剂残留量的测定.
本标准的检出限：扑草净为0.05μg/L，菱去津、西玛津、绿麦隆、异丙隆为0.25μg/L
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T12998水质采样技术指导
GB/T12999水质采样样品的保存和管理技术规定
3原理
水中三嗪类除草剂荟去津、西玛津、扑草净和苯脲类除草剂绿麦隆、异丙隆等，通过液液萃取、浓缩或SPE固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱/质谱（LC/MS）联机定量检测.
4试荆和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯. 4.3丙酮：色谱纯.4.4二氯甲烷.4.5甲酸（85%）.4.6溶剂微孔过滤膜（水系），孔径0.45gm4.7标准样品：菱去津、西玛津、扑草净、绿麦隆、异丙隆（浓度100μg/mL）. 4.8标准溶液：用乙晴配制标准样品为标准储备液，稀释标准储备液为单一成分浓度在5μg/L~
500pg/L的混合标准溶液系列（混合标准溶液避光4C保存，可使用一个月，建议现配现用）.
5仪器和设备
5.1液相色谱/质谱仪（LC/MSD），离子源为大气压电喷雾离子源（AP1-ESI）.5.3固相萃取小柱：SDB 500mg/3mL或SDBCx(1000mg/6mL)或相当者. 5.2色谱柱：SB-C：100mm×3.0mm×3.5μm或相当极性色谱柱.5.4旋转蒸发器.5.5氮气吹干仪.
6推荐使用仪器条件
6.1液相色谱分析条件
6.1.1色谱柱：SB-C100mm×3.0mm×3.5μm或相当者.
6.1.2梯度洗脱流动相见表1.
表1梯度洗脱流动相
时间/min 流速/(mL/min) 0 001%甲酸/% 乙脂/%0 00 0 5 70 0 30 03 00 0.5 70 0 30 015 00 0 5 30 0 70 015 10 0. 5 70 0 30.020 00 0 5 70 0 30 0
0.001%甲酸的配制：按体积比配制成0.001%甲酸水溶液.
6.1.3进样体积：10L.
6.2质谱分析条件
6.2.1离子模式：电喷雾正离子扫描（ESI）.6.2.3雾化气压力：3.1×10²Pa（45 psi）. 6.2.2干燥气流速：10L/min6.2.4干燥气温度：350℃.6.2.5毛细管电压：-3500V（正离子模式）.6.2.6对于的目标化合物，其最佳的碰撞电压以及相应的选择离子列于表2，对于碰撞电压的优
化利用全扫描模式，程序升电压.
表2正离子模式下，所分析物质的扫描参数
序号 1 除草剂 西玛津 保留时间/min 10 2 定量离子 202 0 确证高子 204 02 绿麦隆 11 8 213 0 215 03 去津 12 1 216 0 218 0异丙隆 12.5 207 0 208 05 扑草净 14 9 242.0 243 0
7分析步骤
7.1水样的采集
7.2水样的前处理
将待测水样过滤备用，根据实验室条件选择以下方法中的一种进行处理.
7.2.1液液萃取浓缩
70%，乙腊30%）定容至1mL，分析测定. 取100mL过滤后的待测水样用二氯甲烷萃取3次（20、10、10mL），浓缩，流动相（0.001%甲酸
7.2.2固相萃取柱富集
2
用2mL丙酮清洗填料为C的富集小柱的柱床，抽去流出液，再依次用2mL甲醇和2mL二次蒸
