中华人民共和国国家标准
GB/T22105.3-2008
土壤质量总汞、总砷、总铅的 测定原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定
Soil quality-Analysis of total mercury.arsenic and lead contentsAtomic fluorescence spectrometryPart 3:Analysis of total lead contents in soils
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分：一第1部分：土壤中总汞的测定； 一第2部分：土壤中总砷的测定；第3部分：土壤中总铅的测定.本部分为GB/T22105的第3部分.本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口.本部分主要起草人：刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟.
土壤质量总汞、总砷、总铅的 测定原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定
1范围
GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法.本部分适用于土壤中总铅的测定.本部分方法检出限为0.06mg/kg.
2原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH）.以氯气为载体，将氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化.在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度 与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算.
3试剂
本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水.
3.1盐酸（HCl）:p=1.19g/mL.优级纯. 3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯.3.3氢氟酸（HF）:p=1.49g/mL，优级纯.3.4高氯酸（HClO）：p=1.68g/mL，优级纯.3.5氢氧化钾（KOH）：优级纯. 3.6硼氢化钾（KBH）：优级纯.3.7铁氰化钾（KFe（CN））：优级纯.3.8盐酸溶液（1十1）：取一定体积的盐酸（3.1），加人同体积的水配制.3.9盐酸溶液（166）：量取1.5mL盐酸（3.1)，加水定容至100mL 混匀.3.10硝酸溶液（11)：取一定体积的硝酸（3.2）.加入同体积的水配制. 3.11草酸溶液（100g/L）：称取10g草酸，加水溶解，定容至100mL.3.12铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾（3.7），加水溶解，定容至100mL.杯中，用少量水溶解，称取2.0g硼氢化钾（3.6）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶3.14载液：取3mL盐酸溶液（3.8）、2mL草酸溶液（3.11）、4mL铁氰化钾溶液（3.12）放人烧杯中， 液现用现配.用水稀释至100mL，混匀.3.15铅标准贮备溶液：称取0.5000g光谱纯金属铅，分次少量加人（11）硝酸溶液（3.10），必要时加热，直至溶解完全.移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此标准溶液铅的浓度为3.16铅标准中间溶液：吸取10.00mL铅标准贮备液（3.15）注人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液 1.00mg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）.（3.9）稀释至刻度，摇匀.此标准溶液铅的浓度为10.00μg/mL.
GB/T 22105. 3-2008
3.17铅标准工作溶液：吸取2.00mL铅标准中间溶液（3.16）注入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.9）稀释至刻度，摇匀.此标准溶液铅的浓度为0.20μg/mL.
4仪器及设备
4.1氢化物发生原子荧光光度计.4.2铅双阴极空心阴极灯.4.3电热板.
5分析步骤
5.1试液的制备
过夜，然后置于电热板上加热消解温度控制在100C左右，至残余酸量较少时（约2mL~3mL），取下坩蜗稍冷后加入2mL氢氟酸（3.3），继续低温加热至残余酸液为1mL~2mL时取下，冷却后加人2mL~3mL高氯酸（3.4），将电热板温度升至约200C左右，继续消解至白烟冒净为止.加少许盐酸（3.1）淋洗坩埚壁，加热溶解残渣，将盐酸赶尽，加人15mL（11)盐酸溶液（3.8）于坩蜗中，在电热板上低温加热，溶解至溶液清澈为止.取下冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5mL度，摇匀，放置30min待测.同时做空白试验.
5.2空白试验
采用与5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液.每批样品至少制备2个以上空白溶液.
5.3校准曲线
分别准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00 7.50 10.00mL铅标准工作液（3.17)置于7个50mL容量瓶中.用少量水稀释后，加1.5mL盐酸溶液（3.8）、2mL草酸溶液（3.11）、2mL铁氰化钾溶液30.0，40.0ng/mL，适用于一般样品的测定.
5.4仪器参考条件
不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择.表1列出了本部分通常采用的参数.
表1仪器参数
负高压/V 280 加热温度/℃ 200B道灯电流/mA A道灯电流/mA 80 载气流量/（mL/min） 400观测高度/mm 0 屏蔽气流量/（mL/min 测量方法 校准曲线 1 000读数方式 峰面积 8 读数时间/s 10延迟时间/s 1 测量重复次数 2
5.5测定
将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（3.13）和载液（3.14）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的），然后依次测定样品空白、试样的荧光强度.
6结果表示
土壤样品总铅含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
. ( 1 )
式中：
c从校准曲线上查得元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；--试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）；V.样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）； V-测定时分取样品消化液体积，单位为毫升（mL）；-试样质量，单位为克（g）：f--土壤含水量；1000-将“ng”换算为”μg”的系数.重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字.
7精密度和准确度
按照本部分测定土壤中总铅，其相对误差的绝对值不得超过5%、在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过5%.
8
8.1GB/T22105的本部分对测定溶液中盐酸的浓度要求比较严格，所以样品消解至赶酸时，应特别注意务必将酸赶尽，然后再准确加人15mL（11）盐酸溶液（3.8），低湿加热溶解完全.取下冷却后转（3.11），加人2mL铁氰化钾溶液（3.12），然后用水稀释至刻度，摇匀.这一步是为确保待测溶液的盐 移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中，加人2mL草酸溶液酸浓度在0.18mol/L~0.24mol/L的范围内.同样，标准系列的盐酸浓度也应控制在0.18mol/L~0.24 mol/L 的范围内.
8.2制备好的样品试液应放置30min后再测定，以确保试液中的二价铅全部被氧化为四价铅，标准系列也同样放置30min后测定.
