中华人民共和国国家标准
GB 22172-2008
多效唑原药
Paclobutrazol technical
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 22172-2008
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.
本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司.
本标准主要起草人：许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红.
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
多效唑原药
该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
化学名称：（2RS 3RS）-1-(4-氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇 结构式：
甲醇150、丙二醇50 溶解度（20C，g/1）：水中2.6×10、丙酮110、环已酮180、二氯甲烷100、正已烷10二甲苯60、
稳定性：20C贮存2年以上稳定；50C贮存6个月以上稳定；在pH4~pH9水中稳定；在pH7条件下紫外光照射10d不降解
1范围
本标准规定了多效唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由多效唑和生产中产生的杂质组成的多效唑原药.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励银据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1组成和外观：本品应由多效唑和相关的生产杂质组成，应为白色至棕黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂.
3.2多效唑原药应符合表1要求.
表1多效唑原药质量控制项目指标
项 指干燥减量/% 多效唑质量分数/% > 95 00 5pH值范围 丙酮不溶物/% 4 0~9 0 0 5正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于250g. 按GB/T1605-2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
4.2鉴别试验
红外光谱法-试样的红外光谱图与多效唑的标准红外光谱图（见图1)，应没有明显区别.
液相色谱法一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
气相色谱法一本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图1多效唑的标准红外光谱图
4.3多效唑质量分数的测定
4.3.1液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-乙晴-水为流动相，选用Nova-pakC、5μm为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定.
4.3.1.2试剂和溶液
乙腩：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水：
甲醇：色谱纯：
多效唑标样：已知质量分数≥99.0%
4.3.1.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀：
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：3.9mm（id）×150mm不锈钢柱，内装Nova-pakC:、5pm填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）；
超声波浴槽；
微量进样器：不小于50L
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相：（CH OHCHCNHO)=352045；流动相流量：1.0ml/min;柱温：室温（温差变化应不大于2C）：检测波长：230nm： 进样体积：10pL;保留时间（min）：4-H多效唑3.8、多效唑Ⅱl体6.3、多效唑7.7、氯唑酮9.6.以期获得最佳效果.典型的多效唑原药的液相色谱图见图2.
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
14-H多效唑；2-多效唑目体； 3--多效唑；--氯唑酮.
图2多效唑原药的液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的配制
称取多效唑标样0.10g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中.加人40mL甲醇，放人超声波浴槽中超声溶解5min.取出，冷却至室温后加入甲醇定容摇匀：用移液管准确吸取5mL，置于另一
