中华人民共和国国家标准
GB22613-2008
杀丹可溶粉剂
Cartap hydrochloride water soluble powders
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 22613-2008
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司.本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、李学臣.
杀螺丹可溶粉剂
该产品有效成分杀丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下：通用名称：条丹化学名称：1.3-二（氨基甲酰硫）-2-二甲胺基丙烷盐酸盐结构式：
ISO通用名称；Cartap hydrochloride
实验式：C HCINOS
生物活性：杀虫
熔点：179C~181C（分解）
蒸气压（25C）：很小
溶解度（25C）：水中约200g/L，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正已烷等有机溶剂
稳定性：在酸性条件下稳定，在中性和碱性介质中水解，具有吸湿性，对湿气较为敏感，无腐蚀性
1范围
本标准规定了杀丹可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运，本标准适用于由杀.丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀螺丹可溶粉剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB/T1604商品农药验收规则GB3796农药包装通则GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的杀丹原药制成，外观为均匀的疏松粉末，无团块.
3.2杀.丹可溶粉剂应符合表1要求.
表1杀规丹可溶粉剂控制项目指标
项 目 指 标50% 95%杀期丹质量分数/% 50 0 95 0水分质量分数/% 水不溶物质量分数"/% 3 0 0 6 1.5pH值范围 3.0~6 0溶解程度和溶液稳定性（通过75pm标准籍）²/%（5 min后残余物） 1.0（18h后残余物） 0 05热贮稳定性试验 合格正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中"固体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g.
4.2鉴别试验
高效液相色谱法-一本鉴别试验可与杀丹质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀.丹标样溶液中杀丹色谱峰的保留时间相对差值应在1.5%以内.
4.3杀规丹质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液乙晴为流动相，使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢
4.3.2试剂和溶液
乙晴：色谱级：
磷酸：
磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.5；
庚磺酸钠：
三乙胺；
加人16mL磷酸；再用三乙胺调pH至2.0； 庚磺酸钠溶液：称取3.64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中，加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解，
杀额丹标样：已知质量分数w≥99.0%
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：200mm×4.6mm（id.）不锈钢柱，内装Capcell-PakC、5ym填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约0.45pm；微量进样器：50zL：定量进样管：10xL： 超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（庚磺酸钠溶液：乙晴）=90：10.用0.45yum滤膜过滤，超声10min后备用；
检测波长：225nm；
进样体积：10pL;
保留时间：7.4min，
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的杀丹可溶粉剂高效液相色谱图见图1.
1--杀额丹.
图1杀丹可溶粉剂的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0002g）杀丹标样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含杀.丹0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针杀丹峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀丹峰面积分别进行平均.试样中杀额丹的质量分数w（%）按式（1）计算：
