中华人民共和国国家标准
GB/T 22660.8-2008
氟化锂化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法
Chemical analysismethodsof lithium fluoride- Part 8:Determination of sulphate content-Barium sulphate gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸社容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法.本部分为GB/T22660的第8部分.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口. 本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院.本部分主要起草人：薛旭金、许随军、李永强、施秀华、王红星、陈义春、朱亮、黎志坚、王春霞、兰文慧.
第8部分：硫酸根含量的测定 氟化锂化学分析方法 硫酸钡重量法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中硫酸根含量的测定方法. 本部分适用于氟化锂中硫酸根含量的测定.测定范围：≤0.60%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T22660.1-2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存.
3方法提要
试料用硼酸和盐酸溶解后，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在850C灼烧后，称重.
4试剂
4.1硼酸.4.2盐酸(11).4.3氯化银溶液：称取100g二水合氯化钡品体，用水溶解后稀释到1L.4.4硫酸（ol.84 g/mL).
5仪器及设备
5.1坩城：直径30mm.高30mm.5.2烘箱：能控制温度在110C土2C.5.3高温炉：能控制湿度在850C土20C，
6试样
试样应符合GB/T22660.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料称取0.5g试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料（7.1）做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于250mL的烧杯中，再加人2.0g硼酸（4.1）用少量水润湿，加人10m1盐酸（4.2），用热水冲洗至100mL左右在电炉上加热至沸，试料完全溶解.趁热过滤，以除去样品或硼酸 中可能带有的杂质，反复洗涤烧杯5次~6次.在搅拌下，向滤液中缓慢加人10mL沸热的氯化钡溶液，用玻璃表面Ⅲ盖上烧杯，在室温下将沉淀静置16h
7.4.2将沉淀用致密滤纸过滤，先用倾斜法洗涤，再将沉淀转入滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到滤液不显酸性为止.（用甲基橙溶液滴于滤液中若滤液呈红色则继续洗涤直至溶液变成黄色为止）.
7.4.3将盛有沉淀的滤纸置于预先在850C士20C加热并于干燥器中冷却称量的坩埚中，然后移人 电炉上，由低温到高温逐渐灰化滤纸，灰化完毕在850C土20C灼烧30min.取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量，若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸润湿，再置于850C士20C高湿炉灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，记为m:.
8分析结果的计算
按公式（1）计算硫酸根的质量分数（%）：
式中：
0.4116--硫酸钡换算成硫酸根的系数：m试料测定时硫酸银的质量.单位为克（g）；m-空白测定时硫酸银的质量，单位为克（g）：mo-试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得.
硫酸根的质量分数/%：0.0570.0840.100重复性限r/%： 0.005 0 018 0.021
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
硫酸根的质量分数/% ≤0 6 允许差/% 0 03
10质量保证与控制
分析时，用部分样品或控制样品进行校核，或每年至少用部分样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
